Gehalte stikstof bepalen in landbouwgrond met de Kjeldahl methode

Gehalte stikstof bepalen in landbouwgrond met de Kjeldahl methode

Inleiding

Bij deze proef wordt er gekeken naar het gehalte stikstof in landbouwgrond. Dit wordt gedaan doormiddel van de methode kjeldahl

Kjeldahl is de methode waarmee je eiwitten (stikstof of fosfor uit organische producten kan halen.)

De methode bestaat uit een paar enkele stappen: destructie, destillatie en titratie.

Destructie:

Al het stikstof wat in de landbouwgrond zit moet eerst vrij gemaakt worden, daarom is het nodig om de landbouwgrond te ‘slopen’. Destructie gebeurt door zwavelzuur en waterstofperoxide met een hoge concentratie toe te voegen aan het monster.

Het monster wordt met chemicaliën in een destructiebuis gedaan en in de destructiebank gezet. In de destructiebank wordt de temperatuur omhoog gegooid zodat de reactie beter verloopt. Al het stikstof wat in het monster zit wordt nu vrij gemaakt en zit nu in de oplossing als NH4+.

Tijdens de destructie komen giftige dampen vrij, deze gaan niet door de leidingen en het afzuigsysteem van de zuurkast. Dit komt omdat de leidingen en de afzuiging deze dampen niet aankan, de dampen worden daarom afgevangen en met een slang naar een scrubber heen getransporteerd.

Dit apparaat maakt de dampen ‘schoon’ door middel van veel loog. Hierdoor worden de dampen geneutraliseerd.

 

Foto van destructieblok in S3.36
Foto van destructieblok in S3.36
Foto van scrubber in lokaal S3.36
Foto van scrubber in lokaal S3.36
 
 
 
 
 
 
 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Destillatie:

Na de destructie volgt de destillatie, hiervoor wordt een destillator gebruikt. De destillator zorgt ervoor dat het gevormde NH4+ wordt omgezet naar NH3. Voordat de destillatie plaatsvind wordt er in een erlenmeyer 100ml 4% boorzuur gedaan, met een paar druppels Tashiro indicator.

De stoffen die over zijn worden uit de destructiebuis gezogen en naar een afvalvat heengebracht. In de oplossing van 4% boorzuur en de indicator zit nu het gevormde NH3.

Foto van destillator in S3.36
Foto van destillator in S3.36
 
 
 
 
 
 
 
 
Titratie:

De laatste stap in dit practicum is titratie.

Tijdens de titratie word al het NH3 terug getitreerd met 0,1M HCl. Er wordt getitreerd tot het omslagpunt van lichtoranje. Hierna kan er met een formule het gehalte stikstof in de landbouwgrond uitgerekend worden.

Benodigdheden

Chemicaliën
  • 5 gram landbouwkalk per monster
  • 100 ml 4% boorzuur oplossing per monster (aanwezig in de la onder de zuurkast waar de destructieapparatuur in staat)
  • 10 ml geconcentreerd zwavelzuur per monster
  • 200 mg Glycine in duplo (kan zijn dat dit opgehaald moet worden bij de toa)
  • Indicator Methylrood
  • Tashiro indicator
  • 300 mg Borax in triplo

Apparatuur

  • Destructieblok
  • Destillatie apparatuur
  • Destructietabletten (aanwezig in de la onder de zuurkast waar de destructieapparatuur in staat)
  • Motorburet met 0,1M gestelde HCl
  • Destillatie apparaat
  • Erlenmeyer van 500 ml in triplo

Uitvoering

Uitleg apparatuur

Destructiebank

Op de destructiebank zit een afzuiging, deze kan er af gehaald worden.De afzuiging zit vast doormiddel van 2 schijfjes aan de voor en achterkant. Aan de achterwand van de zuurkast zit een slang die je op/af de afzuiging kan klikken.

Het rek waar de buizen in gaan kan ook met 2 poten aan de zijkant gehangen worden. Dit is ook te zien op de foto in de inleiding aan de rechterkant van het apparaat. 

Als de destructie begint moeten de buizen in het middelste gedeelte van het apparaat zitten. (Anders gebeurd er niet zoveel.) Op de voorkant van het apparaat zit een aanknop, en een knop om de warmte mee te in te stellen. Zet deze op stand 9.

 

Scrubber

Op de scrubber zit een knop onder de gele kap aan de voorkant tussen beide flessen in. Deze hoef je alleen aan te drukken en dan doet het apparaat het. (Zorg wel dat de afzuiging is aangesloten op de buizen voordat je de scrubber aanzet.)

 

Destillatie

Aan de achterkant van de destillatie zit een aanknop. Aan de linkerkant kan de destructiebuis geplaatst worden met de klem. Aan de rechterkant kan de erlenmeyer met boorzuur geplaatst worden. Om het destilleren te beginnen druk op de startknop. Check aan de achterkant of de kraan van het koelwater aan is. Deze hoeft maar een klein beetje open te staan. Check ook of er op staat dat er 50 ml water en 90 ml NaOH wordt gedoseerd. 

Het kan zijn dat de buis aan de linker kant van het apparaat er uit kan vallen. Deze kan er weer ingedrukt worden. Als je het niet vertrouwd vraag een docent.

Kjeldahl (monster)

Destructie
  • Weeg in duplo circa 5 gram landbouwgrond af en 200mg glycine. Neem een blanco mee zonder landbouwgrond plus 200mg glycine.
  • Doe dit in een destructiebuis met een destructietablet.
  • Voeg hier 10 ml geconcentreerd zwavelzuur aan toe.
  • Plaats voor de destructie de afzuiging op de buizen en zet de scrubber aan.
  • Doe de destructiebank aan. Wacht totdat er witte damp ontstaat, start dan een timer van 30 minuten.
  • Tijdens de destructie kan de titer alvast gesteld worden.
  • Laat de destructiebuizen nog even uitdampen na de destructie. (terwijl de afzuiging nog aanstaat)
Destillatie
  • Kijk of er genoeg 40% NaOH aanwezig is (links naast het apparaat in een bak)
  • Check of de kraan van het koelwater aanstaat (rechtsachter het apparaat) 
  • Laat de destructiebuizen afkoelen totdat je ze met de hand kan vasthouden. Dit kan met een bak met ijs om het proces te versnellen. Zorg er wel voor dat de destructiebuizen genoeg afgekoeld zijn voordat ze in de bak met ijs gaan. Anders gaan de buizen kapot. Dus niet meteen in de bak met ijs doen.
  • Plaats een destructiebuis in het linker deel van het apparaat.
  • Zet ook een erlenmeyer van 500 ml met 100 ml 4% boorzuuroplossing + tashiro indicator in het rechter deel apparaat.
  • Zet de destillator aan en druk op start. Wacht na de destillatie totdat de buizen koud genoeg zijn om er uit te halen. De erlenmeyers kunnen er wel direct uitgehaald worden.
Titratie
  • Titreer wat er in de erlenmeyer zit met 0,1M gestelde zoutzuur tot het omslagpunt (lichtoranje, is lastig te zien.)

 

Titer stellen

Borax kan gebruikt worden als oertiterstof. Dit houd in dat borax (Na2B4O7.10 H2O) een verbinding is die makkelijk zuiver verkregen kan worden. Met borax als titer kan de concentratie stikstof in landbouwgrond worden berekend.

Borax lost op in water volgens de onderstaande reactievergelijking.

 
 
Het titer stellen gaat als volgt:
  • Weeg in triplo nauwkeurig 300 mg borax af in een erlenmeyer van 300 ml.
  • Vul het aan met 50ml demiwater, en meng het tot alles opgelost is
  • Voeg hierna de indicator methylrood toe. (circa 5 druppels)
  • Titreer vervolgens met zoutzuur tot een lichtoranje kleur.
  • De titer mag een triploverschil hebben van 0,5%.

De gegevens die verkregen zijn kunnen in een excelbestand worden gezet. (Deze staat bij het kopje met resultaten.)

Afval

Alle oplossingen kunnen in afvalvat 1.

Resultaten

Hieronder vind je een rekenblad voor het stikstofgehalte in landbouwgrond. Vul alleen in de groene vakken je gegevens in. Zet de gegevens vervolgens in het teams kanaal Praktijk Profiel PW11 onder bestanden bij het mapje: Stikstof kjeldahl

  • Het arrangement Gehalte stikstof bepalen in landbouwgrond met de Kjeldahl methode is gemaakt met Wikiwijs van Kennisnet. Wikiwijs is hét onderwijsplatform waar je leermiddelen zoekt, maakt en deelt.

    Auteurs
    Danny Maughan
    Laatst gewijzigd
    2024-02-26 13:28:02
    Licentie

    Dit lesmateriaal is gepubliceerd onder de Creative Commons Naamsvermelding 4.0 Internationale licentie. Dit houdt in dat je onder de voorwaarde van naamsvermelding vrij bent om:

    • het werk te delen - te kopiëren, te verspreiden en door te geven via elk medium of bestandsformaat
    • het werk te bewerken - te remixen, te veranderen en afgeleide werken te maken
    • voor alle doeleinden, inclusief commerciële doeleinden.

    Meer informatie over de CC Naamsvermelding 4.0 Internationale licentie.

    Aanvullende informatie over dit lesmateriaal

    Van dit lesmateriaal is de volgende aanvullende informatie beschikbaar:

    Toelichting
    Kjeldahl
    Eindgebruiker
    leerling/student
    Moeilijkheidsgraad
    gemiddeld

  • Downloaden

    Het volledige arrangement is in de onderstaande formaten te downloaden.

    Metadata

    LTI

    Leeromgevingen die gebruik maken van LTI kunnen Wikiwijs arrangementen en toetsen afspelen en resultaten terugkoppelen. Hiervoor moet de leeromgeving wel bij Wikiwijs aangemeld zijn. Wil je gebruik maken van de LTI koppeling? Meld je aan via info@wikiwijs.nl met het verzoek om een LTI koppeling aan te gaan.

    Maak je al gebruik van LTI? Gebruik dan de onderstaande Launch URL’s.

    Arrangement

    IMSCC package

    Wil je de Launch URL’s niet los kopiëren, maar in één keer downloaden? Download dan de IMSCC package.

    Voor developers

    Wikiwijs lesmateriaal kan worden gebruikt in een externe leeromgeving. Er kunnen koppelingen worden gemaakt en het lesmateriaal kan op verschillende manieren worden geëxporteerd. Meer informatie hierover kun je vinden op onze Developers Wiki.

  • Gebruik
    Weergave
  • Wikiwijs is een dienst van