In deze paragraaf komen papierchromatografie en dunnelaagchromatofgrafie aan de orde.
Als oefenmateriaal zijn opgaven over dunnelaag- en kolomchromatografie opgenomen.
Dunnelaagchromatografie
Vwo examen scheikunde 1 2002 1e tijdvak aangepast
Margarine
Plantaardige olie is een belangrijk bestanddeel van onze voeding. Plantaardige olie bestaat voornamelijk uit glyceryltri-esters van diverse vetzuren; in deze opgave wordt aangenomen dat er geen andere molecuulsoorten in aanwezig zijn. Van de veresterde vetzuren in plantaardige olie is een groot deel onverzadigd.
Door plantaardige olie te schudden met een bepaald reagens kan direct zichtbaar gemaakt worden dat plantaardige olie onverzadigde verbindingen bevat.
Plantaardige oliën hebben een laag smeltpunt. Om plantaardige olie te kunnen toepassen in margarine of in frituurvet wordt de olie zodanig bewerkt dat een product ontstaat dat bij een hogere temperatuur vloeibaar wordt. Daartoe past men vetharding toe. Bij vetharding wordt, door het toepassen van een bepaalde reactie, een groot deel van de dubbele koolstofkoolstof- bindingen in de onverzadigde veresterde vetzuurmoleculen omgezet tot enkelvoudige koolstof-koolstof-bindingen.
In plantaardige oliën hebben de dubbele bindingen in de onverzadigde veresterde vetzuren de cisconfiguratie. Zo kan de configuratie van een deel van een veresterd molecuul linolzuur als volgt schematisch worden weergegeven:
In deze schematische weergave zijn de koolstofatomen van het veresterde linolzuurmolecuul genummerd.
Wanneer in deze opgave wordt gesproken over dubbele bindingen in de cis- respectievelijk trans-configuratie, wordt daarmee bedoeld dat het gedeelte van het molecuul rond de desbetreffende dubbele binding de cis- respectievelijk trans-configuratie bezit.
Behalve de reactie waarbij dubbele bindingen worden omgezet tot enkelvoudige bindingen, vindt tijdens de vetharding nog een andere omzetting plaats. Het is namelijk gebleken, dat tijdens de vetharding de configuratie rond de dubbele bindingen kan overgaan van cis in trans.
Uit onderzoek is gebleken dat veresterde vetzuren met dubbele bindingen in de transconfiguratie een nadelige invloed hebben op de gezondheid. Daarom wordt er veel onderzoek gedaan naar de samenstelling van margarine en frituurvet. Bij dit onderzoek aan vetten en oliën wordt onder andere gebruik gemaakt van dunnelaagchromatografie. Bij deze analysemethode hebben de volgende factoren invloed op de loopsnelheid en dus op de afstand die de glyceryltri-esters vanaf de start afleggen:
• het aantal dubbele bindingen in het molecuul van de glyceryltri-ester: hoe minder dubbele bindingen, hoe groter de loopsnelheid;
• de plaats van het veresterde onverzadigde vetzuur in het molecuul van de glyceryltri-ester: wanneer het onverzadigde vetzuur aan het middelste koolstofatoom van het glycerolmolecuul is veresterd, is de loopsnelheid van de glyceryltri-ester groter dan wanneer het onverzadigde vetzuur aan een van de twee buitenste koolstofatomen van het glycerolmolecuul is veresterd;
• de configuratie van de dubbele binding: glyceryltri-esters met dubbele bindingen in de trans-configuratie hebben een grotere loopsnelheid dan de overeenkomstige glyceryltriesters met dubbele bindingen in de cis-configuratie.
De grootte van de koolwaterstofgroep blijkt niet van invloed te zijn op de loopsnelheid. Zo zijn de loopsnelheden van glyceryltripalmitaat en glyceryltristearaat, beide glyceryltri-esters van verzadigde vetzuren, aan elkaar gelijk.
Ook blijkt dat de loopsnelheden van spiegelbeeldisomeren aan elkaar gelijk zijn.
In de figuur hieronder zijn chromatogrammen afgebeeld van mengsels die bij de margarinebereiding van belang zijn.
In deze chromatogrammen zijn de glyceryltriesters met uitsluitend veresterde verzadigde vetzuren schematisch met weergegeven. De afkorting ’onverz’ staat voor een onverzadigd veresterd vetzuur met één dubbele koolstof-koolstof-binding.
De afgebeelde chromatogrammen zijn van:
1. een synthetisch mengsel van vijf glyceryltri-esters; de dubbele bindingen in de veresterde onverzadigde vetzuren hierin hebben alle de cis-configuratie.
2. (ongeharde) natuurlijke palmolie;
3. gedeeltelijk geharde palmolie.
Bij het maken van deze chromatogrammen is telkens dezelfde loopvloeistof (mobiele fase) en hetzelfde dragermateriaal (stationaire fase) gebruikt. In natuurlijke palmolie komen uitsluitend glyceryltri-esters voor. De dubbele bindingen in de veresterde onverzadigde vetzuren in deze glyceryltri-esters hebben alle de cis-configuratie.
Behalve de vijf glyceryltri-esters die in het mengsel zaten dat voor chromatogram 1 is gebruikt, bestaat er nog een glyceryltri-ester, namelijk . Zulke glyceryltri-esters komen wel in natuurlijke palmolie voor.
Kolomchromatografie
Uit Digischool oefenopgaven analysetechnieken
De oudste toepassing van kolomchromatografie is de scheiding van kleurstoffen uit groene bladeren van planten. Hieronder volgt een beschrijving van zo’n scheiding:
– Van brandnetels wordt een extract gemaakt door gedroogde brandnetelbladeren in een mortier fijn te wrijven met aceton (CH3COCH3 ). Na filtreren laat men de aceton verdampen en blijft een groene vaste stof over. De groene vaste stof wordt vermengd met een klein beetje hexaan boven in de kolom gebracht.
– Als kolom wordt een suspensie van cellulose in hexaan gebruikt. Cellulose is een sterk polair adsorptiemiddel.
– De kolom wordt nu doorgespoeld met een mengsel van hexaan en aceton in de verhouding 12:1. Hexaan is apolair. Aceton is polair. Boven in de kolom blijft een groene band achter, een gele band (stof I) verplaatst zich naar beneden.
– Als stof I uit de kolom is gekomen, wordt verder gespoeld met een mengsel van hexaan en aceton in de verhouding 6:1. De groene band splitst zich in drie banden met verschillende loopsnelheid: eerst een gele band (stof II) en vervolgens twee groene banden (stoffen III en IV).
Hieronder is de kolom getekend tijdens het gebruik van de eerste spoelvloeistof en tijdens het gebruik van de tweede spoelvloeistof.
Brandnetels blijken de volgende vier kleurstoffen te bevatten:
– caroteen, een apolaire koolwaterstof met formule C40H56;
– chlorofyl-A en chlorofyl-B, twee sterk polaire stoffen. Het verschil in polariteit tussen chlorofyl-A en chlorofyl-B kun je afleiden met behulp van BINAS tabel 67 I;
– xanthogeen, een zwak polaire stof met formule C40H56O2 .
13.2 zuur-base titratie
Titratie van azijnzuur met natronloog
Salma pipetteert 10,00 mL van een azijnzuuroplossing in een maatkolf van 100,0 mL.
Zij vult de maatkolf aan tot de maatstreep met gedestilleerd water en homogeniseert deze oplossing.
Zij pipetteert 10,00 mL van de verdunde azijnzuuroplossing in een erlenmeyer van 250 mL.
Na toevoegen van 3 druppels fenolftaleïen, titreert zij met 0,1056 M natronloog tot kleuromslag.
Zij voert de titratie in triplo uit.
1e titratie 8,71 mL loog
2e titratie 8,74 mL loog
3e titratie 8,73 mL loog
Titratie van fosforzuur met natronloog
vwo scheikunde 1 2004 2e tijdvak (eerste deel Waterbepaling)
Geconcentreerd fosforzuur is in de handel verkrijgbaar in de vorm van een oplossing die circa 85 massaprocent H3PO4 (15 M) bevat. De rest is water. Een groepje leerlingen kreeg als opdracht het fosforzuurgehalte van geconcentreerd fosforzuur door middel van een zuur-base titratie te controleren. Ze moesten daarbij gebruik maken van een 0,1000 M oplossing van natriumhydroxide. De leerlingen stelden een werkplan op. In hun werkplan stond het volgende:
• we brengen 10,00 mL van het geconcentreerde fosforzuur in een erlenmeyer;
• we voegen een paar druppels indicator toe;
• we vullen een 50 mL buret met de natriumhydroxide-oplossing;
• we titreren tot de kleur van de indicator verandert.
Toen de docent dit werkplan had bekeken, was zijn eerste reactie: „Dat redden jullie nooit met één buret!”
De docent wilde ook weten welke indicator de leerlingen van plan waren te gebruiken. Om hen wat op weg te helpen, vertelde hij dat de leerlingen de titratiecurve moesten gebruiken om een goede keus te kunnen maken. Ze vonden op het internet de volgende titratiecurve
voor een titratie van fosforzuur met een 0,1 M natriumhydroxide-oplossing.
Bepaling van de hoeveelheid kristalwater in soda.
Om de hoeveelheid kristalwater in een monster soda te bepalen, hanteert Marc het onderstaande voorschrift:
Hij weegt 2,563 g soda af in een bekerglas van 50 mL.
Hij voegt 10 mL gedestilleerd water toe, lost de soda op en spoelt de oplossing kwantitatief over in een maatkolf van 100,0 mL.
Na aanvullen met gedestilleerd water tot de maatstreep en homogeniseren van de oplossing, schenkt hij de oplossing in een bekerglas van 250 mL.
Na spoelen van een 10,00 ml pipet, pipetteert hij 10,00 mL in een erlenmeyer van 250 mL.
Hij spoelt een 25,00 mL pipet met 0,104 M zoutzuur en pipetteert 25,00 mL zoutzuur in de erlenmeyer.
Hij plaatst een trechter op de erlenmeyer en zet het geheel op een kookplaatje.
Als de oplossing 3 minuten heeft gekookt, spoelt hij de trechter (binnen en buiten) af met gedestilleerd water en koelt de erlenmeyer onder de kraan af tot kamertemperatuur.
Hij kiest een geschikte indicator en titreert met 0,0965 M natronloog tot kleuromslag.
De beginstand van de buret is 1,07 mL en de eindstand is 8,20 mL.
.
Bookkeeper®
Vwo-examen sckeikunde 1,2 2006 2e tijdvak
Papier bestaat hoofdzakelijk uit cellulose. In papier is ook water aanwezig, omdat watermoleculen zich via waterstofbruggen aan cellulosemoleculen hechten. Hieronder is een gedeelte van de structuurformule van een cellulosemolecuul getekend.
Cellulose wordt door water langzaam gehydrolyseerd. H+ ionen versnellen dit proces.
Papier kan door de afbraak van cellulose uit elkaar vallen.
Inktsoorten uit vroegere tijden bevatten vaak opgeloste ijzer(III)zouten.
In het water dat in papier aanwezig is, zijn daarom gehydrateerde Fe3+ ionen, Fe(H2O)63+, aanwezig.
Deze gehydrateerde ionen gedragen zich als een zwak zuur (zie Binas-tabel 49).
Daardoor treedt vooral op plaatsen waar een oude inktsoort op het papier aanwezig is, een versnelde afbraak van de cellulose op.
Onder de inkt wordt de cellulose dikwijls zo sterk aangetast dat het papier er helemaal verdwijnt.
De inkt vreet zich door het papier heen. Dit verschijnsel staat bekend als inktvraat.
Als het zuur in het papier met een base wordt geneutraliseerd voordat de inkt zich door het papier heeft gevreten,
gaat het papier langer mee. Dit effect wordt nog versterkt wanneer op en in het papier een extra voorraad van die
base wordt aangebracht. Men spreekt dan van een alkalische reserve.
Bij een moderne ontzuringsmethode van papier, de bookkeepermethode, gebruikt men magnesiumoxide.
Het magnesiumoxide reageert met de H+ ionen uit het papier. Daarbij worden magnesiumzouten en water gevormd.
De magnesiumzouten blijven in het papier achter; het water wordt uit het papier verwijderd.
Ontzuren van papier volgens de bookkeepermethode verloopt als volgt.
1 Het papier (meestal boeken) wordt in een ontzuringstank O gebracht, waarna de tank wordt afgesloten.
2 Uit een voorraadvat V wordt een fijnverdeelde suspensie van magnesiumoxide in perfluorheptaan (C7F16) gepompt.
De boeken worden in de suspensie voorzichtig heen en weer bewogen.
3 Na twintig minuten wordt de suspensie met het overgebleven magnesiumoxide teruggepompt naar het voorraadvat.
4 Vervolgens wordt de ontzuringstank vacuüm gezogen. Hierdoor worden water en perfluorheptaan (dat nog in het papier is achtergebleven) als damp uit het papier verwijderd.
5 De damp wordt in een condensor C door afkoeling vloeibaar gemaakt.
6 De vloeistoffen worden naar een scheitrechter S gepompt, waar de perfluorheptaan van het water wordt gescheiden.
7 De perfluorheptaan wordt naar het voorraadvat teruggepompt; het water wordt afgevoerd.
8 De boeken, met daarin de gevormde magnesiumzouten en de alkalische reserve, worden uit de ontzuringstank gehaald.
9 Tenslotte wordt de installatie weer in gereedheid gebracht om een volgende portie boeken te ontzuren.
Het hierboven in de punten 1 t/m 9 beschreven proces kan in een blokschema met vier blokken (O, V, C en S) worden weergegeven.
De alkalische reserve wordt uitgedrukt als het massapercentage MgO in het papier.
Het is de bedoeling dat papier dat met de bookkeepermethode is ontzuurd, na de behandeling minimaal een alkalische
reserve van 0,60 massaprocent magnesiumoxide heeft.
Van iedere partij ontzuurd papier wordt direct na de behandeling dit massapercentage bepaald.
Bij deze bepaling worden twee titraties uitgevoerd. Het voorschrift van deze bepaling luidt als volgt:
Bij zo’n bepaling was voor de eerste titratie 16,4 mL natronloog nodig en voor de tweede titratie 19,7 mL.
Na de behandeling neemt het papier langzaam weer water op.
Een deel van het aangebrachte MgO wordt daardoor omgezet tot Mg(OH)2.
Door reactie met koolstofdioxide uit de lucht worden het in het papier aanwezige MgO en Mg(OH)2 gedeeltelijk omgezet tot MgCO3.
13.3 Welke methode kies je?
In deze paragraaf zijn verschillende soorten titratiesommen opgenomen.
Thermometrie
Vwo-examen scheikunde (pilot) 2010 2e tijdvak bewerkt.
Nitreerzuur is een mengsel van geconcentreerd zwavelzuur en geconcentreerd salpeterzuur.
De samenstelling van nitreerzuur kan worden bepaald met een thermometrische titratie.
Tijdens zo’n bepaling wordt 2,00 mL nitreerzuur verdund tot 20,0 mL. Uit deze oplossing wordt 2,00 mL gepipetteerd in een titreervaatje waarin een temperatuursensor is aangebracht. Er wordt getitreerd met een oplossing van 1,00 M bariumchloride. Alle H2SO4, HSO4- en SO42-worden omgezet tot BaSO4..
Tijdens de bepaling wordt continu de temperatuur gemeten. Het diagram waarin de gemeten temperatuur is uitgezet tegen het toegevoegde volume bariumchloride-oplossing staat hieronder:
De inhoud van het titreervaatje wordt nog een keer getitreerd, nu met 0,85 M natronloog. Alle gebonden en vrije H+ionen reageren met de OH- ionen tot watermoleculen. Ook hier wordt continu de temperatuur gemeten. Resultaat:
Coulometrie
Vitamine C-tabletten uit de handel bestaan meestal uit ascorbinezuur (C6H8O6), stijfsel (als bindmiddel), citroenzuur (voor de smaak) en een kleurstof.
Vitamine C of ascorbinezuur (figuur 1) is een verbinding die goed oplosbaar is in water.
Figuur 1. Ascorbinezuur
In oplossing is ascorbinezuur gemakkelijk te oxideren tot dehydro-ascorbinzuur, C6H6O6 (figuur 2).
Figuur 2: dehydro-ascorbinezuur.
Als oxidator kunnen we bijvoorbeeld broom gebruiken:
Op deze reactie berust een coulometrische bepaling van het ascorbinegehalte van vitamine C-tabletten.
Aan een oplossing van ascorbinezuur in water voegen we kaliumbromide toe, waarna we een elektrolyse kunnen uitvoeren. Aan de polen treden de volgende reacties op:
- 2 H+(aq) + 2e → H2(g)
+ pool 2 Br-(aq) → Br2(aq) + 2e
Het vrijkomende broom reageert met het ascorbinezuur en als het equivalentiepunt is bereikt, zal er broom overblijven: de oplossing kleurt dan geel/bruin.
Het eindpunt kunnen we nauwkeurig bepalen door als indicator een oplossing van methyloranje te gebruiken, die in zuur milieu door het broom kleurloos wordt na het passeren van het equivalentiepunt.
Tijdens de proef moet de stroomsterkte constant blijven en meten we de tijdsduur tussen inschakeling van de stroom en de ontkleuring van de indicator. Uit de tijdsduur (t seconden) en de constante stroomsterkte (i milli-ampère) kunnen we het aantal coulomb lading berekenen dat de oplossing is gepasseerd en hieruit de hoeveelheid ascorbinezuur in de oplossing.
Dennis lost 10 g kaliumbromide op in 100 mL water. Hij poedert met behulp van een vijzel en mortier twee vitamine C-tabletten.
Hij weegt nauwkeurig 0,458 gram vitamine C poeder af in een bekerglas.
Na toevoegen van ca. 30 mL water, lost hij het poeder zo goed mogelijk op met behulp van roerstaaf.
Hij spoelt de suspensie kwantitatief over in een maatkolf van 100 mL. Vult aan tot de streep en homogeniseert de oplossing/suspensie.
Hij filtreert de verkregen oplossing/suspensie in een erlenmeyer van 250 mL en pipetteert 10,00 mL van het filtraat in een bekerglas van 100 mL.
Voegt hier bij 10 mL van de kaliumbromide-oplossing, 10 mL gedestilleerd water en 5 mL 100% azijnzuur + enkele druppels methyloranje-oplossing.
Hij plaatst twee platina elektroden, op een onderlinge afstand van 2 cm, in de oplossing en leid een elektrische stroom door van 40 mA. Hij drukt bij het inschakelen van de stroom de stopwatch in en meet de tijd die verloopt tot de indicator van kleur verandert.
Tijdens de stroomdoorgang roert hij goed met een magnetische roerder en een roervlo, waarbij je de stroomsterkte zo constant mogelijk wordt gehouden.
Na een proefmeting waarbij hij de juiste stroomsterkte kan instellen, voert hij de proef in duplo uit.
1e meting: 245 seconden
2e meting: 240 seconden
Equivalentiepuntbepaling
Uit oefenopgaven ANALYSETECHNIEKEN van digischool
Tijdens een titratie wordt 10,00 mL 3,00.10-4 M zwavelzuur getitreerd met natronloog van onbekende molariteit.
Er is 21,83 mL natronloog nodig om het equivalentiepunt te bereiken.
De titratiecurve van deze bepaling zie je hieronder.
De titratie wordt opnieuw uitgevoerd, maar nu met 10,00 mL 0,300 M mierenzuur (HCOOH) in plaats van zwavelzuur.
De natronloog uit de buret heeft nu een molariteit van 0,265 M.
13.4 Redoxtitraties
Glycerolbepaling
Vwo examen scheikunde 1 (oude stijl) 2010 1e tijdvak
De hoeveelheid glycerol in een oplossing kan worden bepaald door gebruik te maken van de reactie van glycerol met perjodaat (IO4-):
Bij zo’n bepaling voegt men een bekende hoeveelheid perjodaat in overmaat toe aan de glyceroloplossing. Vervolgens wordt de ontstane oplossing aangezuurd en voegt men overmaat jodide toe.
Dan reageren zowel het overgebleven IO4- als het gevormde IO3- met I- tot I2:
IO4- + 7 I- + 8 H+ → 4 I2 + 4 H2O (reactie 2)
en
IO3- + 5 I-+ 6 H+ → 3 I2 + 3 H2O (reactie 3)
Tenslotte wordt het gevormde jood getitreerd met een oplossing van natriumthiosulfaat (Na2S2O3).
Dan treedt de volgende reactie op: 2 S2O32– + I2 → S4O62– + 2 I– (reactie 4)
Bij zo’n bepaling heeft men aan 10,00 mL van een glyceroloplossing 2,50 mmol perjodaat toegevoegd.
Voor de titratie was 14,5 mL 1,07 M natriumthiosulfaatoplossing nodig.
De bepaling kan ook worden uitgevoerd door na afloop van de reactie van glycerol met perjodaat te titreren met natronloog. Om te vermijden dat het overgebleven perjodaat bij deze titratie stoort, wordt dit voorafgaand aan de titratie omgezet. Dit gebeurt door reactie met glycol:
Door titratie van de dan ontstane oplossing met natronloog kan de hoeveelheid glycerol worden bepaald.
Munt
vwo examen scheikunde 1,2 2002 1e tijdvak
Een bepaalde munt heeft een massa van 7,50 gram. De munt bestaat uit nikkel en messing. Messing is een legering van koper en zink. Peter heeft van zijn docent scheikunde de opdracht gekregen om het massapercentage nikkel en koper van zo'n munt te bepalen. Daartoe moet de munt eerst volledig worden omgezet tot een oplossing van zouten van deze metalen. Peter gebruikt daar een oplossing van salpeterzuur voor. De reactie van een metaal met een salpeterzuuroplossing is een redoxreactie.
Peter heeft in zijn werkplan een methode opgenomen die veel wordt gebruikt om nikkelgehaltes te bepalen. Hierbij wordt aan een oplossing die nikkelionen bevat een overmaat ammonia toegevoegd. Vervolgens wordt een kleurloze oplossing van dimethylglyoxim toegevoegd. Hierbij ontstaat een neerslag. Na weging van het neerslag kan het nikkelgehalte worden berekend.
Dimethylglyoxim heeft de molecuulformule C4H8N2O2en is een éénwaardig zwak zuur. Het wordt in het vervolg van deze opgave weergegeven als HDim. In onderstaande tabel zijn enkele gegevens te vinden die voor het onderzoek van belang zijn.
Nadat het werkplan is goedgekeurd, is Peter met de bepaling van het nikkelgehalte begonnen. Hij heeft de munt volledig opgelost en de oplossing vervolgens met water aangevuld tot een volume van 100,0 mL. Deze oplossing noemt hij voortaan oplossing A.
Aan 10,0 mL van oplossing A voegt hij een overmaat ammonia toe. Vervolgens druppelt hij zoveel van een oplossing van dimethylglyoxim toe, dat alle nikkelbevattende ionen zijn neergeslagen als Ni(Dim)2. Daarna filtreert hij de suspensie en spoelt het residu na met gedestilleerd water. Hij voegt het spoelwater volledig toe aan het filtraat. Hij droogt het residu en weegt het. De massa blijkt 258 mg te zijn.
Peter wil het kopergehalte van de munt colorimetrisch bepalen en gebruikt daarvoor het filtraat dat hij bij de nikkelbepaling heeft overgehouden. In het filtraat is Cu(HDim)2+de enige koperbevattende ionsoort. De lichtbruine kleur van het filtraat wordt uitsluitend veroorzaakt door Cu(HDim)2+ionen. Hij vult het filtraat aan met water tot een volume van 250,0 mL. Deze oplossing noemt hij oplossing B. Vervolgens maakt hij een ijkreeks met vijf standaardoplossingen. Elk van deze vijf oplossingen is gemaakt door ammonia, een oplossing van kopersulfaat en een oplossing van HDim samen te voegen en het mengsel vervolgens met water aan te vullen tot 250,0 mL. De oplossingen verschillen alleen in de hoeveelheid van de toegevoegde oplossing van kopersulfaat. Ook in deze oplossingen is Cu(HDim)2+de enige koperbevattende ionsoort. Peter maakt ook een blanco-oplossing door ammonia en een oplossing van HDim samen te voegen en het mengsel vervolgens met water aan te vullen tot 250,0 mL. Van elk van de vijf standaardoplossingen meet hij de extinctie, waarbij hij de extinctie van de blanco-oplossing op 0,00 instelt. Hij verwerkt de resultaten van de metingen in een diagram, zie hieronder:
Ten slotte meet Peter de extinctie van oplossing B. Ook bij deze meting stelt hij de extinctie van de blanco-oplossing in op 0,00.
De extinctie van oplossing B blijkt 0,65 te zijn.
13.5 Complexometrie en coulometrie
Coulometrische bepaling
Vitamine C-tabletten uit de handel bestaan meestal uit ascorbinezuur (C6H8O6), stijfsel (als bindmiddel), citroenzuur (voor de smaak) en een kleurstof.
Vitamine C of ascorbinezuur C6H8O6, (zie figuur 1, links) is een verbinding die goed oplosbaar is in water. In oplossing is ascorbinezuur gemakkelijk te oxideren tot dehydro-ascorbinezuur, C6H6O6 (zie figuur 1, rechts).
ascorbinezuur dehydroascorbinezuur
Figuur 1
Als oxidator kunnen we bijvoorbeeld broom gebruiken:
Op deze reactie berust een coulometrische bepaling van het ascorbinegehalte van vitamine C-tabletten.
Aan een oplossing van ascorbinezuur in water voegen we kaliumbromide toe, waarna we een elektrolyse kunnen uitvoeren. Aan de polen treden de volgende reacties op:
- 2 H+(aq) + 2e- → H2(g)
+ pool 2 Br-(aq) → Br2(aq) + 2e-
Het vrijkomende broom reageert met het ascorbinezuur en als het equivalentiepunt is bereikt, zal er broom overblijven: de oplossing kleurt dan geel/bruin. Het eindpunt kunnen we nauwkeurig bepalen door als indicator een oplossing van methyloranje te gebruiken, die in zuur milieu door het broom kleurloos wordt na het passeren van het equivalentiepunt.
Tijdens de proef moet de stroomsterkte constant blijven en meten we de tijdsduur tussen inschakeling van de stroom en de ontkleuring van de indicator. Uit de tijdsduur (t seconden) en de constante stroomsterkte (i mA) kunnen we het aantal coulomb lading berekenen dat de oplossing is gepasseerd en hieruit de hoeveelheid ascorbinezuur in de oplossing.
Peter lost 10 g kaliumbromide op in 100 mL water.
Met behulp van een vijzel en mortier poedert hij twee vitamine C-tabletten.
Hij weegt in een leeg bekerglas van 100 mL 0,5026 g van het poeder af.
Hij voegt ca. 30 mL water toe en lost het poeder zo goed mogelijk op met behulp van roerstaaf. Hij spoelt de suspensie kwantitatief over in een maatkolf van 100,0 mL. Vult aan tot de streep en homogeniseert de oplossing/suspensie.
Hij filtreert de verkregen oplossing/suspensie in een erlenmeyer van 250 mL en pipetteert 10,00 mL van het filtraat in een bekerglas van 100 mL. Voegt hierbij 10 mL van de kaliumbromide-oplossing, 10 ml gedestilleerd water en 5 mL 100% azijnzuur + enkele druppels methyloranje-oplossing.
Het bekerglas plaatst hij op een magnetische roerder en voegt een roervlo toe. Hij plaatst de beide platina elektroden, op een onderlinge afstand van 2 cm, in de oplossing en zet de roerder zachtjes aan. Hij leidt een elektrische stroom door van 40 mA.
Bij de eerste bepaling moet hij de juiste stroomsterkte nog instellen, zodat deze bepaling minder nauwkeurig zal zijn.
Hij drukt bij het inschakelen van de stroom de stopwatch in en meet de tijd die verloopt tot de indicator van kleur verandert.
Hij herhaalt de proef met de ingestelde stroomsterkte van 40 mA tweemaal.
Bij de eerste bepaling verandert de indicator van 235 seconden van kleur.
Bij de tweede bepaling verandert de indicator na 247 seconden van kleur.
Bij de derde bepaling verandert de indicator na 245 seconden van kleur.
Waterontharding
vwo-examen scheikunde 1,2 2007 2e tijdvak
Water ontharden
Oppervlaktewater bevat onder andere Ca2+, Mg2+ en HCO3– ionen.
In drinkwater dat uit oppervlaktewater wordt bereid, zijn deze ionen ook aanwezig.
Dit water wordt hard water genoemd. Hard water heeft nadelen.
Daarom wordt dikwijls de hardheid van het drinkwater tijdens het productieproces verlaagd.
Men noemt dat ontharden. In een voorlichtingsfolder van de Gemeentewaterleidingen Amsterdam staat over het ontharden onder meer de volgende tekst:
tekstfragment De hardheid wordt verlaagd door een kristallisatieproces.
Door toevoeging van natronloog zet de kalk zich af op zandkorrels waardoor marmerachtige korrels
worden gevormd.
De marmerachtige korrels zijn zandkorrels met daaromheen een laagje vast calciumcarbonaat dat bij de
ontharding is gevormd. Bij dit proces ontstaat geen vast magnesiumcarbonaat.
Een onthardingsinstallatie, zoals die door Gemeentewaterleidingen Amsterdam op een bepaalde locatie wordt gebruikt, is in onderstaande figuur weergegeven.
In deze figuur zijn ook gegevens over de pH en de hardheid van het water opgenomen.
Deze gegevens zijn gemiddelde waarden over een langere periode en mogen in deze opgave worden gebruikt.
De hardheid van drinkwater wordt uitgedrukt in Duitse hardheidsgraden (ºD).
Een hardheid van 1,0 ºD geeft aan dat de totale hoeveelheid Ca2+ ionen en Mg2+ ionen in het water 0,18 mmol per liter is.
Het water dat de onthardingsinstallatie ingaat, wordt in twee stromen gesplitst.
Eén stroom (de bypass) gaat onbehandeld verder.
De andere stroom (de onthardingsstroom) gaat door een onthardingszuil (zie figuur).
figuur: Onthardingsinstallatie voor drinkwater
Er stroomt 520 m3 water per uur door zo'n onthardingszuil.
Om een grote productie van onthard water te verkrijgen, werken er twaalf onthardingszuilen tegelijkertijd.
Elke onthardingszuil werkt 98% van de tijd.
De temperatuur van het water in de gehele onthardingsinstallatie is 15 ºC.
Het water dat de onthardingszuilen verlaat, heeft een pH = 8,90.
In de zuilen is de pH in de buurt van de doseerkoppen waardoor de natronloog wordt toegevoegd, hoger dan 8,90.
Het gevolg is dat bij de doseerkoppen vast magnesiumhydroxide wordt gevormd.
Men kan zich indenken dat rondom de doseerkoppen zich een heterogeen evenwicht heeft ingesteld:
Mg(OH)2(s) \(\overleftarrow{\rightarrow}\) Mg2+(aq) + 2 OH–(aq) met Ks = [Mg2+][OH– ]2
De evenwichtsconstante Ks voor dit heterogene evenwicht wordt oplosbaarheidsproduct genoemd.
Bij de omstandigheden in de onthardingszuilen is de waarde van Ks gelijk aan 1,1⋅10–12.
De concentratie van de Mg2+ ionen in het water in de buurt van de doseerkoppen is 0,38 mmol L–1.
Nadat de onthardingsstroom en de bypass bij B zijn samengevoegd, is de pH van het water te hoog. Met geconcentreerd zoutzuur wordt de pH op een waarde van 7,70 gebracht. Daarna wordt het als drinkwater naar de verbruikers getransporteerd.
Bij B wordt per uur 520 m3 water uit de onthardingsstroom gemengd met 125 m3 water uit de bypass. Wanneer wordt aangenomen dat de pH uitsluitend wordt veroorzaakt door de aanwezigheid van OH–, kan worden berekend hoe hoog de pH is van het mengsel dat bij B ontstaat.
Regelmatig wordt de hoeveelheid Ca2+ in het drinkwater gecontroleerd. Dit kan gebeuren door een titratie met een oplossing van een stof die met de afkorting EDTA wordt aangeduid. Zowel Ca2+ ionen als Mg2+ ionen reageren tijdens zo’n titratie in een aflopende reactie met EDTA. De molverhouding waarin Ca2+ met EDTA reageert is 1 : 1; ook Mg2+ reageert met EDTA in de molverhouding 1 : 1.
Er wordt een indicator gebruikt die van kleur verandert wanneer alle Ca2+ ionen en Mg2+ ionen met EDTA hebben gereageerd.
Bij een dergelijke titratie wordt 100,0 mL van het drinkwater getitreerd met een 0,0100 M EDTA oplossing. Hiervan is 14,4 mL nodig. In een eerdere bepaling was vastgesteld dat de concentratie Mg2+ in het drinkwater 0,38 mmol L–1 is.
13.6 Spectrofotometrie
Uit oefenopgaven ANALYSETECHNIEKEN van digischool
Grondwater bevat zowel ionen Fe2+ als ionen Fe3+.
Bij de colorimetrische bepaling van het ijzergehalte in grondwater wordt gebruik gemaakt van het feit dat ijzer(III)ionen met thiocyanaationen een rood gekleurd complex vormen: Fe3+(aq) + SCN-(aq) → FeSCN2+(aq).
Om het totale ijzergehalte te kunnen bepalen, moet eerst het aanwezige Fe2+ worden omgezet in Fe3+.
Dit gebeurt door middel van een reactie met een aangezuurde H2O2 oplossing.
Voor het verloop van de ijklijn wordt een standaardoplossing gebruikt die 5,0 mg Fe3+ per liter bevat.
Er worden acht oplossingen bereid met achtereenvolgens 0, 1, …, 7 mL van de standaardoplossing.
Aan iedere oplossing wordt 1 mL 2 M KSCN-oplossing toegevoegd en vervolgens wordt met water aangevuld tot 10 mL.
Dan worden de extincties gemeten en wordt de volgende ijklijn verkregen:
Van het te onderzoeken grondwater neemt men 25 mL.
Hieraan wordt achtereenvolgens toegevoegd: 1 druppel 3% H2O2-oplossing, 5 mL 2 M KSCN-oplossing en 10 mL 1 M HCloplossing. Tenslotte wordt met water aangevuld tot 50 mL oplossing.
Van deze oplossing wordt de extinctie bepaald: E = 0,14.
Spectrofotometrische bepaling
Vwo-examen scheikunde 1,2 2009 2e tijdvak
Bepaling van de samenstelling van een koper-bismutlegering
Legeringen van koper en lood worden vaak gebruikt door loodgieters.
Vanwege de giftigheid wordt lood hierin vaak vervangen door het minder giftige bismut. In een metallurgisch laboratorium doet men onderzoek naar de samenstelling van dit soort legeringen. Tijdens zo’n bepaling laat men eerst een stukje van de legering reageren met geconcentreerd salpeterzuur. Er ontstaan dan onder andere Bi3+ ionen en Cu2+ ionen.
Een deel van de oplossing die is ontstaan, wordt verdund en met een buffer op pH = 4,90 gebracht. Om de buffer te maken zijn oplossingen van natriumhydroxide en ethaanzuur samengevoegd. In deze buffer komen zowel deeltjes ethanoaat als ethaanzuur voor.
De gebufferde oplossing wordt hierna getitreerd met een oplossing van destof EDTA, vaak weergegeven met Na2H2Y.
Dit zout is in oplossing geïoniseerd in Na+ ionen en H2Y22- ionen. Tijdens de titratie treden achtereenvolgens de volgende reacties op:
Bi3+ + H2Y22-\( \overleftarrow{\rightarrow}\) BiY– + 2 H+
Cu2+ + H2Y22-\( \overleftarrow{\rightarrow}\) CuY2– + 2 H+
Beide reacties zijn evenwichtsreacties. De ligging van de evenwichten is zodanig dat tijdens de titratie eerst Bi3+ reageert.
Pas wanneer nagenoeg alle Bi3+ heeft gereageerd, wordt Cu2+ omgezet.
Deeltjes CuY2– absorberen licht met een golflengte van 745 nm terwijl Bi3+, Cu2+, H2Y2- en BiY – en de overige aanwezige deeltjes niet absorberen bij deze golflengte. Tijdens de titratie wordt de extinctie van de oplossing gemeten.
De extinctie (verticaal), uitgezet tegen de toegevoegde hoeveelheid Na2H2Y oplossing (horizontaal) levert onderstaand diagram op.
Dit lesmateriaal is gepubliceerd onder de Creative Commons Naamsvermelding 3.0 Nederlands licentie. Dit houdt in dat je onder de voorwaarde van naamsvermelding vrij bent om:
het werk te delen - te kopiëren, te verspreiden en door te geven via elk medium of bestandsformaat
het werk te bewerken - te remixen, te veranderen en afgeleide werken te maken
voor alle doeleinden, inclusief commerciële doeleinden.
Leeromgevingen die gebruik maken van LTI kunnen Wikiwijs arrangementen en toetsen afspelen en resultaten
terugkoppelen. Hiervoor moet de leeromgeving wel bij Wikiwijs aangemeld zijn. Wil je gebruik maken van de LTI
koppeling? Meld je aan via info@wikiwijs.nl met het verzoek om een LTI
koppeling aan te gaan.
Maak je al gebruik van LTI? Gebruik dan de onderstaande Launch URL’s.
Arrangement
IMSCC package
Wil je de Launch URL’s niet los kopiëren, maar in één keer downloaden? Download dan de IMSCC package.
Wikiwijs lesmateriaal kan worden gebruikt in een externe leeromgeving. Er kunnen koppelingen worden gemaakt en
het lesmateriaal kan op verschillende manieren worden geëxporteerd. Meer informatie hierover kun je vinden op
onze Developers Wiki.
weergegeven. De afkorting ’onverz’ staat voor een onverzadigd veresterd vetzuur met één dubbele koolstof-koolstof-binding.
. Zulke glyceryltri-esters komen wel in natuurlijke palmolie voor.
