## Coulometrie

Vitamine C-tabletten uit de handel bestaan meestal uit ascorbinezuur (C6H8O6), stijfsel (als bindmiddel), citroenzuur (voor de smaak) en een kleurstof.

Vitamine C of ascorbinezuur (figuur 1) is een verbinding die goed oplosbaar is in water.

Figuur 1. Ascorbinezuur

In oplossing is ascorbinezuur gemakkelijk te oxideren tot dehydro-ascorbinzuur, C6H6O6 (figuur 2).

Figuur 2: dehydro-ascorbinezuur.

Als oxidator kunnen we bijvoorbeeld broom gebruiken:
Br2(aq) + C6H8O6(aq) → 2 Br-(aq) + C6H6O6(aq) + 2 H+(aq)
Op deze reactie berust een coulometrische bepaling van het ascorbinegehalte van vitamine C-tabletten.
Aan een oplossing van ascorbinezuur in water voegen we kaliumbromide toe, waarna we een elektrolyse kunnen uitvoeren. Aan de polen treden de volgende reacties op:
- 2 H+(aq) + 2e → H2(g)
+ pool 2 Br-(aq) → Br2(aq) + 2e
Het vrijkomende broom reageert met het ascorbinezuur en als het equivalentiepunt is bereikt, zal er broom overblijven: de oplossing kleurt dan geel/bruin.
Het eindpunt kunnen we nauwkeurig bepalen door als indicator een oplossing van methyloranje te gebruiken, die in zuur milieu door het broom kleurloos wordt na het passeren van het equivalentiepunt.
Tijdens de proef moet de stroomsterkte constant blijven en meten we de tijdsduur tussen inschakeling van de stroom en de ontkleuring van de indicator. Uit de tijdsduur (t seconden) en de constante stroomsterkte (i milli-ampère) kunnen we het aantal coulomb lading berekenen dat de oplossing is gepasseerd en hieruit de hoeveelheid ascorbinezuur in de oplossing.
Dennis lost 10 g kaliumbromide op in 100 mL water. Hij poedert met behulp van een vijzel en mortier twee vitamine C-tabletten.
Hij weegt nauwkeurig 0,458 gram vitamine C poeder af in een bekerglas.
Na toevoegen van ca. 30 mL water, lost hij het poeder zo goed mogelijk op met behulp van roerstaaf.
Hij spoelt de suspensie kwantitatief over in een maatkolf van 100 mL. Vult aan tot de streep en homogeniseert de oplossing/suspensie.
Hij filtreert de verkregen oplossing/suspensie in een erlenmeyer van 250 mL en pipetteert 10,00 mL van het filtraat in een bekerglas van 100 mL.
Voegt hier bij 10 mL van de kaliumbromide-oplossing, 10 mL gedestilleerd water en 5 mL 100% azijnzuur + enkele druppels methyloranje-oplossing.
Hij plaatst twee platina elektroden, op een onderlinge afstand van 2 cm, in de oplossing en leid een elektrische stroom door van 40 mA. Hij drukt bij het inschakelen van de stroom de stopwatch in en meet de tijd die verloopt tot de indicator van kleur verandert.
Tijdens de stroomdoorgang roert hij goed met een magnetische roerder en een roervlo, waarbij je de stroomsterkte zo constant mogelijk wordt gehouden.
Na een proefmeting waarbij hij de juiste stroomsterkte kan instellen, voert hij de proef in duplo uit.
1e meting: 245 seconden
2e meting: 240 seconden