## Coulometrische bepaling

Vitamine C-tabletten uit de handel bestaan meestal uit ascorbinezuur (C6H8O6), stijfsel (als bindmiddel), citroenzuur (voor de smaak) en een kleurstof.
Vitamine C of ascorbinezuur C6H8O6, (zie figuur 1, links) is een verbinding die goed oplosbaar is in water. In oplossing is ascorbinezuur gemakkelijk te oxideren tot dehydro-ascorbinezuur, C6H6O6 (zie figuur 1, rechts).
ascorbinezuur dehydroascorbinezuur
Figuur 1
Als oxidator kunnen we bijvoorbeeld broom gebruiken:
Br2(aq) + C6H8O6 (aq) → 2 Br-(aq) + C6H6O6 (aq) + 2 H+(aq)
Op deze reactie berust een coulometrische bepaling van het ascorbinegehalte van vitamine C-tabletten.
Aan een oplossing van ascorbinezuur in water voegen we kaliumbromide toe, waarna we een elektrolyse kunnen uitvoeren. Aan de polen treden de volgende reacties op:
- 2 H+(aq) + 2e- → H2(g)
+ pool 2 Br-(aq) → Br2(aq) + 2e-
Het vrijkomende broom reageert met het ascorbinezuur en als het equivalentiepunt is bereikt, zal er broom overblijven: de oplossing kleurt dan geel/bruin. Het eindpunt kunnen we nauwkeurig bepalen door als indicator een oplossing van methyloranje te gebruiken, die in zuur milieu door het broom kleurloos wordt na het passeren van het equivalentiepunt.
Tijdens de proef moet de stroomsterkte constant blijven en meten we de tijdsduur tussen inschakeling van de stroom en de ontkleuring van de indicator. Uit de tijdsduur (t seconden) en de constante stroomsterkte (i mA) kunnen we het aantal coulomb lading berekenen dat de oplossing is gepasseerd en hieruit de hoeveelheid ascorbinezuur in de oplossing.
Peter lost 10 g kaliumbromide op in 100 mL water.
Met behulp van een vijzel en mortier poedert hij twee vitamine C-tabletten.
Hij weegt in een leeg bekerglas van 100 mL 0,5026 g van het poeder af.
Hij voegt ca. 30 mL water toe en lost het poeder zo goed mogelijk op met behulp van roerstaaf. Hij spoelt de suspensie kwantitatief over in een maatkolf van 100,0 mL. Vult aan tot de streep en homogeniseert de oplossing/suspensie.
Hij filtreert de verkregen oplossing/suspensie in een erlenmeyer van 250 mL en pipetteert 10,00 mL van het filtraat in een bekerglas van 100 mL. Voegt hierbij 10 mL van de kaliumbromide-oplossing, 10 ml gedestilleerd water en 5 mL 100% azijnzuur + enkele druppels methyloranje-oplossing.
Het bekerglas plaatst hij op een magnetische roerder en voegt een roervlo toe. Hij plaatst de beide platina elektroden, op een onderlinge afstand van 2 cm, in de oplossing en zet de roerder zachtjes aan. Hij leidt een elektrische stroom door van 40 mA.
Bij de eerste bepaling moet hij de juiste stroomsterkte nog instellen, zodat deze bepaling minder nauwkeurig zal zijn.
Hij drukt bij het inschakelen van de stroom de stopwatch in en meet de tijd die verloopt tot de indicator van kleur verandert.
Hij herhaalt de proef met de ingestelde stroomsterkte van 40 mA tweemaal.

- Bij de eerste bepaling verandert de indicator van 235 seconden van kleur.
- Bij de tweede bepaling verandert de indicator na 247 seconden van kleur.
- Bij de derde bepaling verandert de indicator na 245 seconden van kleur.