Bronvermelding
Instituut voor Didactiek en Onderwijsontwikkeling Faculteit Wiskunde en Natuurwetenschappen is de beheerder van de rechten van dit arrangement.
Nijenborgh 9, 9747 AG Groningen
tel. 0503634365 / fax 0503634500
Inleiding
In waspoeders kunnen zeolieten voorkomen als vervangingsmiddel voor polyfosfaten (waterontharder). Meestal wordt hiervoor natriumaluminiumsilicaat gebruikt. Dit is een stof met een kooiachtige structuur, met als verhoudingsformule Na[Al02.Si02].xH20. De watervrije stof bestaat voor 19 massa-% uit aluminium.
Het zeolietgehalte kan bepaald worden door het waspoeder te koken met zoutzuur en een overmaat Na2EDTA-oplossing (Titriplex III-oplossing). De aluminiumionen worden hierbij losgemaakt uit het zeoliet en gebonden aan Titriplex III. Het resterende Titriplex III wordt dan getitreerd met een zinksulfaatoplossing, waarna het zeolietgehalte berekend kan worden.
Als indicator kan dithizon gebruikt worden bij pH = 4,7
Dit geeft bij een blanco met aluminiumsulfaat weliswaar een te hoge waarde (125 % i.p.v. 100 %), maar als
deze als correctiefactor op het gevonden zeolietgehalte in waspoeder wordt gebruikt, komt het gehalte op ongeveer 21 massa-%. Deze waarde wordt met atomaire absorptiespectrometrie gevonden door de Keuringsdienst van Waren te Groningen.
De indicator eriochroomzwart-T bij pH=6,7-7,3
Dit geeft voor de blanco wel 100%, maar voor het zeolietgehalte in waspoeders te lage waarden (± 16 massa-%). Deze methode lijkt voor leerlingen het meest geschikt.
Daar de gebruikte indicatoren moeilijk waarneembare kleuromslagen hebben, is het gebruik van een referentievloeistof aan te bevelen. Dit kan gedaan worden door onderstaande proeven in drievoud uit te voeren en aan de eerste oplossing een overmaat zinksulfaatoplossing toe te voegen. De bepaling kan dan nog in duplo uitgevoerd worden.
Voorbereidende werkzaamheden
Benodigdheden
3 maatkolven 1000 mL
horlogeglas
2 roerstaven
3 bekerglazen 100 mL
bekerglas 250 mL
pH-electrode
pH-meter
maatcilinder 50 mL
2 maatcilinders 25 mL
maatcilinder 250 mL
pasteurpipet
2 buretten 50 mL
6 erlenmeyers 250 mL
thermometer
Chemicaliën
Na2EDTA.2H20
ZnS04.7H2O
gedestilleerd water
bufferoplossing pH = 7,0
bufferoplossing pH = 4,0?
Eriochroomzwart-T (0,1 g gepoederd met 10 g NaCI)
10 massa-% ammoniumacetaatoplossing
25 massa-% ammonia
Bereiden van een 0,1 M Titriplex III-oplossing
Maken van een 0,100 M Titriplex III-oplossing
Weeg nauwkeurig 3,722 gram Na2EDTA.2H2O af op een horlogeglas.
Spoel de stof kwantitatief over in een bekerglas van 100 mL.
Los de stof op en spoel deze oplossing kwantitatief over in een maatkolf van 1 L.
Vul aan tot de streep en homogeniseer.
Het bereiden van een 0,1 M zinksulfaatoplosing
Weeg nauwkeurig 28,75 g ZnS04.7H20 in een bekerglas van 250 mL.
Voeg ca. 100 mL gedestilleerd water toen en los de stof op.
Spoel deze oplossing kwantitatief over in een maatkolf van 1 L.
Vul aan tot de streep en homogeniseer.
Het ijken van een pH-elektrode voor het gebied 0 - 7
Neem een bekerglas van 100 mL en giet hier in ongeveer 20 mL van de bufferoplossing met pH=7,0.
Meet de temperatuur van de oplossing.
Stel de temperatuurcorrectie knop op de juiste temperatuur in.
Plaats de pH-elektrode in de oplossing en stel de pH-meter op 7,0 in.
Neem een bekerglas van 100 mL en giet hier in ongeveer 20 mL van de bufferoplossing met pH=4,0.
Plaats de pH-elektrode in de oplossing en stel de pH-meter op 4,0 in.
De pH-elektrode is nu geijkt voor het pH-gebied 0 - 7 .
Het ijken van een pH-elektrode voor het gebied 7 - 14
Neem een bekerglas van 100 mL en giet hier in ongeveer 20 mL van de bufferoplossing met pH=7,0.
Meet de temperatuur van de oplossing.
Stel de temperatuurcorrectie knop op de juiste temperatuur in.
Plaats de pH-elektrode in de oplossing en stel de pH-meter op 7,0 in.
Neem een bekerglas van 100 mL en giet hier in ongeveer 20 mL van de bufferoplossing met pH= 9,0.
Plaats de pH-elektrode in de oplossing en stel de pH-meter op 9,0 in.
De pH-elektrode is nu geijkt voor het pH-gebied 7 - 14.
Bereiden van 5 massa-% ammonia
Voeg 200 mL 25 massa-% NH3-oplossing in een maatkolkf van 1 L.
Voeg water toe tot de streep en homogeniseer.
Het stellen van een 0,1 M zinksulfaatoplossing
Uitvoering
Weeg ongeveer 0,5 g Na2EDTA.2H20 nauwkeurig af in een erlenmeyer van 250 mL en los het op in 50 mL gedestilleerd water.
Voeg druppelsgewijs een 5 massa-% NH3-oplossing toe, totdat de pH van de oplossing 7 is. Gebruik hiervoor een geijkte pH-meter.
Voeg vervolgens 25 mL 10 massa-% ammoniumacetaatoplossing toe.
Voeg onder roeren voldoende eriochroomzwart-T toe (de oplossing kleur nu lichtblauw).
Titreer de oplossing met de 0,1 M ZnSO4-oplossing tot de paarse kleuromslag.
Voer deze bepaling in triplo uit.
Bereken exacte molaritei van de zinksulfaatoplossing.
Het stellen van een 0,1 M Titriplex III-oplossing
Uitvoering
Pipetteer 50 mL ca. 0,1 M Na2EDTA-oplossing in een erlenmeyer van 250 mL.
Voeg druppelsgewijs een 5-% NH3-oplossing toe, totdat de pH van de oplossing 7 is. Gebruik hiervoor een pH-meter met geijkte pH-elektrode.
Voeg vervolgens 25 mL 10 massa-% ammoniumacetaatoplossing toe.
Voeg onder roeren voldoende eriochroomzwart-T toe (de oplossing kleur nu lichtblauw).
Titreer de oplossing met de gestelde ZnSO4-oplossing tot de paarse kleuromslag.
Voer deze bepaling in triplo uit.
Bereken exacte molaritei van de Titriplex III-oplossing.
Bepaling met dithizon bij pH = 4,7
Benodigdheden
maatcilinders 50 mL
maatcilinder 20 mL
volpipet 50 mL
buret 50 mL
2 erlenmeyers 250 mL
magneetroerder
verwarmingsplaat
roervlo
trechter
Chemicaliën
waspoeder met zeoliet
4 M zoutzuur
gestelde 0,1 M Titriplex III-oplossing
methanol
ethanol
natriumacetaat
bufferoplossing pH = 4,7
gestelde 0,1 M zinksulfaatoplossing
dithizonoplossing (0,05 massa% in ethanol)
universeel indicatorpapier
gedestilleerd water
Reactievergelijkingen
Uitvoering
Weeg ongeveer 1,0 gram waspoeder nauwkeurig af op een horlogeglas en spoel dit kwantitatief over in de erlenmeyer van 250 mL.
Voeg 20 mL 4 M zoutzuur toe
Pipetteer 50 mL gestelde Titriplex III-oplossing in de erlenmeyer.
Plaats een trechter op de erlenmeyer.
Zet de erlenmeyer op een verwarmingsplaatje met magnetische roerder, voeg een roervlo toe en breng het mengsel aan de kook.
Laat de oplossing 10 minuten koken (breng eventueel aan de wand aangekoekte vaste stof met een kleine hoeveelheid water terug in de vloeistof.
Laat de oplossing afkoelen tot kamertemperatuur, spoel de trechter goed af en voeg 50 mL methanol toe.
Voeg nu in kleine hoeveelheden natriumacetaat toe, totdat de pH ongeveer 4,5 is geworden (controleer met universeel pH-papier).
Voeg dan nog 10 ml bufferoplossing toe met pH = 4,7.
Voeg voldoende dithizonoplossing als indicator toe.
Titreer met de gestelde zinksulfaatoplossing tot kleuromslag van blauw naar roodpaars.
Voer de proef in duplo uit.
Bereken het massa-% zeoliet in het waspoeder.
Bepaling met xylenoloranje bij pH = 5 tot 6
Benodigdheden
maatcilinders 50 mL
maatcilinder 20 mL
volpipet 50 mL
buret 50 mL
2 erlenmeyers 250 mL
magneetroerder
verwarmingsplaat
roervlo
trechter
Chemicaliën
waspoeder met zeoliet
4 M zoutzuur
gestelde 0,1 M Titriplex III-oplossing
methanol
ethanol
natriumacetaat
gestelde 0,1 M zinksulfaatoplossing
xylenoloranjeoplossing (1 massa% in water met kaliumnitraat)
universeel indicatorpapier
gedestilleerd water
Reactievergelijkingen
Uitvoering
Weeg ongeveer 1,0 gram waspoeder nauwkeurig af op een horlogeglas en spoel dit kwantitatief over in de erlenmeyer van 250 mL.
Voeg 20 mL 4 M zoutzuur toe
Pipetteer 50 mL gestelde Titriplex III-oplossing in de erlenmeyer.
Plaats een trechter op de erlenmeyer.
Zet de erlenmeyer op een verwarmingsplaatje met magnetische roerder, voeg een roervlo toe en breng het mengsel aan de kook.
Laat de oplossing 10 minuten koken (breng eventueel aan de wand aangekoekte vaste stof met een kleine hoeveelheid water terug in de vloeistof.
Laat de oplossing afkoelen tot kamertemperatuur, spoel de trechter goed af en voeg 50 mL methanol toe.
Voeg nu in kleine hoeveelheden natriumacetaat toe, totdat de pH ongeveer 5,5 is geworden (controleer met universeel pH-papier).
Voeg voldoende xylenoloranje als indicator toe.
Titreer met de gestelde zinksulfaatoplossing tot kleuromslag van geel naar rood.
Voer de proef in duplo uit.
Bereken het massa-% zeoliet in het waspoeder.
Bepaling mt eriochroomzwart-T bij pH = 6,7 - 7,3
Benodigdheden
maatcilinders 50 mL
maatcilinder 25 mL
maatcilinder 10 mL
volpipet 25 mL
buret 50 mL
3 erlenmeyers 250 mL
magneetroerder
verwarmingsplaat
pH-meter
pH-elektrode
roervlo
trechter
Chemicaliën
waspoeder met zeoliet
4 M zoutzuur
ethanol
gestelde 0,1 M Titriplex III-oplossing
natriumacetaat
gestelde 0,1 M zinksulfaatoplossing
eriochroomzwart-T (0,1 g gepoederd met 10 g. NaCl)
gedestilleerd water
methylroodoplossing (0,01 g in 100 ml 50 volume-% ethanol)
5 massa-% ammonia
Reactievergelijkingen
Uitvoering
Weeg ongeveer 0,5 gram waspoeder nauwkeurig af op een horloge glas en spoel dit kwantitatief over in een erlenmeyer van 250 mL.
Voeg 10 mL 4 M zoutzuur toe en verdun het met gedestilleerd water (ca. 25 mL).
Plaats de erlenmeyer op een verwarmingsplaatje met magnetische rooerder.
Zet een trechter in de erlenmeyer en voeg een roervlo toe.
Breng het mengsel aan de kook en laat het mengsel 5 minuten koken (breng eventueel aan de wand aangekoekte vaste stof met een kleine hoeveelheid water terug in de vloeistof.
Spoel de trechter goed af.
Pipetteer 25 mL gestelde Titriplex III-oplossing toe.
Voeg drie druppels methylroodoplossing toe.
Voeg nu druppelsgewijs 5 massa-% ammonia toe, totdat er een duidelijke gele kleur verschijnt.
Kook de nu ontstane oplossing ca. 3 minuten.
Koel tot onder de 10o C (met ijswater of eerst onder de kraan en dan in ijswater).
Breng de oplossing met de 5 massa-% ammonia op pH 6,7 – 7,3 (pH-meter)
Voeg 25 mL ammoniumacetaatoplossing toe.
Voeg voldoende eriochroomzwart-T toe.
Titreer met de gestelde zinksulfaatoplossing tot de paarse kleuromslag ( controleer met de referentie
vloeistof).
Voer de proef in triplo uit.
Bereken het massa-% zeoliet in waspoeder.
Literatuur
- Komplexometrische Bestimmungsmethoden mit Titriplex, E. Merck, Darmstadt
- B. Lutz, S. Schäfer, Zeolither, Verlag DR. F;ad, Stuttgart
- P.J. de Rijke, W v.d. Veer, m.m.v. J. Bultje en G.P. Hartholt, Research Instituut Scheikunde R.U., Groningen, RIX-publicatie XXXV.
