Bronvermelding
Instituut voor Didactiek en Onderwijsontwikkeling Faculteit Wiskunde en Natuurwetenschappen is de beheerder van de rechten van dit arrangement.
Nijenborgh 9, 9747 AG Groningen
tel. 0503634365 / fax 0503634500
Inleiding
Het element fosfor komt in Pokon voor in de vorm van monowaterstoffosfaationen (HPO42-).
In een oplossing van Pokon komen ook fosfaationen, (PO43-) voor, ten gevolge van het evenwicht:
Bepaling van het fosforgehalte is dan ook mogelijk door de bekende gravimetrische fosfaatbepaling uit te voeren. Hierbij wordt aan een oplossing van pokon een oplossing van magnesiumchloride en ammoniumchloride toegevoegd en het gevormde neerslag (MgNH4P04), na verhitting, gewogen als magnesiumpyrofosfaat (Mg2P207).
Mg2+(aq) + NH4+(aq) + PO43- (aq) -> MgNH4P04 (s)
2MgNH4P04 (s) -> Mg2P207(s) + 2NH3(g) + 2H20(g)
Het is ook mogelijk het fosforgehalte titrimetrisch te bepalen, door het gevormde neerslag (MgNH4P04) weer op te lossen. De magnesiumionen worden dan door toevoegen van een overmaat EDTA (ethyleendiaminetetra-azijnzuur)-oplossing tot een complex (MgEDTA) gebonden.
Het resterende EDTA wordt dan getitreerd met een magnesiumsulfaatoplossing van bekende molariteit.
Reactievergelijking:
I Mg2P2O7 + 2H3O+(aq) -> 2 Mg2+(aq) + H2P2O7(aq)
Aan de oplossing van I wordt een overmaat EDTA toegevoegd, waardoor reactie II optreedt:
II Mg2+(aq) + EDTA2-(aq) -> MgEDTA(aq)
De overmaat EDTA wordt teruggetitreerd met een oplossing van magnesiumsulfaat:
III Mg2+(aq) + EDTA2-(aq)[overmaat] -> MgEDTA(aq)
Gravimetrisch bepaling
Benodigdheden
3 bekerglazen 250 mL
maatcilinder 25 mL
2 maatcilinders 10 mL
maatcilinder 100 mL
erlenmeyer 250 mL
filterkroesje (OA1)
oven
exsiccator
Chemicaliën
Pokon
zoutzuur (36 massa-%)
zoutzuur (1M)
magnesiumchloride (MgCl2.6H2O)
ammoniumchloride
ammonia (25 massa-%)
ammonia (1M)
methylrood
zilvernitraatoplossing 0,1 M
gedestilleerd water
Uitvoering
Los in een erlenmeyer ongeveer 1,6 g nauwkeurig afgewogen Pokon op in water tot 100 g oplossing (Pokon lost vaak niet volledig op).
Voeg in een bekerglas bij ongeveer 25 g nauwkeurig afgewogen Pokonoplossing 5 mL geconcentreerd zoutzuur en verdun de oplossing tot 125 mL.
Maak in een ander bekerglas een oplossing van 10 g magnesiumchloride en 20 g ammoniumchloride in 100 mL water.
Giet van deze oplossing 15 mL bij de verdunde Pokonoplossing en voeg drie druppels methylrood toe.
Druppel dan geconcentreerde ammonia toe tot de kleur van de indicator omslaat; voeg tenslotte 5 mL ammonia als overmaat toe.
Verhit een kroesje in een oven tot 800°C gedurende 30 minuten; laat het afkoelen in een exsiccator en weeg het (c gram).
Laat het gevormde neerslag zo mogelijk een nacht staan en zuig het af door het filterkroesje.
Was het neerslag met 1M ammonia en controleer of het vrij is van chloride-ionen.
Verhit het kroesje in een oven tot 800°C gedurende 30 minuten; laat het afkoelen in een exsiccator en weeg het weer (d gram).
Bereken het fosforgehalte van Pokon als massapercentage P205.
Berekening
a = nauwkeurig afgewogen hoeveelheid pokon in gram
b = massa van het lege kroesje (na verhitten en afkoelen) in gram
c = massa van het kroesje met Mg2P2O7 (na verhitten en afkoelen) in gram
d = aantal gram gebruikte pokonoplossing
222,6 = molecuulmassa Mg2P2O7
141,9 = molecuulmassa P2O5
(c-b) = aantal gram Mg2P2O7
Complexometrische bepaling
Benodigdheden
3 bekerglazen 250 mL
maatcilinder 25 mL
2 maatcilinders 10 mL
maatcilinder 100 mL
erlenmeyer 250 mL
volpipet 50 mL
thermometer
glasfilter G4
Chemicaliën
Chemicaliën
Pokon
zoutzuur (36 massa-%)
zoutzuur (1M)
magnesiumchloride (MgCl2.6H2O)
ammoniumchloride
ammonia (25 massa-%)
ammonia (1M)
methylrood
zilvernitraatoplossing 0,1 M
gedestilleerd water
EDTA-oplossing ca. 0,05M (gesteld)
magnesiumsulfaatoplossing ca. 0,05M (gesteld)
Eriochroom T
bufferoplossing (pH = 10)
natronloog 1M
Uitvoering
Los in een erlenmeyer ongeveer 1,6 g nauwkeurig afgewogen Pokon op in water tot 100 g oplossing (Pokon lost vaak niet volledig op).
Voeg in een bekerglas bij ongeveer 25 g nauwkeurig afgewogen pokonoplossing 5 mL geconcentreerd zoutzuur en verdun de oplossing tot 125 mL.
Maak in een ander bekerglas een oplossing van 10 g magnesiumchloride en 20 g ammoniumchloride in 100 mL water.
Giet van deze oplossing 15 mL bij de verdunde Pokonoplossing en voeg drie druppels methylrood toe.
Druppel dan geconcentreerde ammonia toe tot de kleur van de indicator omslaat; voeg tenslotte 5 mL ammonia als overmaat toe.
Laat het gevormde neerslag zo mogelijk een nacht staan en zuig het af door een glasfilter G4.
Was het neerslag met 1M ammonia en controleer of het vrij is van chloride-ionen.
Breng het neerslag kwantitatief over in een erlenmeijer van 300 mL en los het neerslag op in 50 mL 1M heet zoutzuur. Pipetteer 50 mL gestelde EDTA-oplossing bij deze oplossing Neutraliseer de oplossing met natronloog, voeg 4 mL bufferoplossing toe en een spatelpunt Eriochroom T.
Verwarm de oplossing tot 60° C en titreer met een gestelde magnesiumsulfaatoplossing, tot de kleur omslaat van blauw naar wijnrood.
Bereken het fosforgehalte van Pokon als massapercentage P2O5.
Berekening
a = aantal gram pokon
b = aantal gram gebruikte pokonoplossing
c = aantal mL gebruikte MgSO4-oplossing
d = exacte molariteit van de EDTA-oplossing
e = exacte molariteit van de MgSO4-oplossing
141,9 u = molecuulmassa van P2O5
½ mol Mg2P2O7 Ξ 1 mol Mg2+ Ξ ½ mol P2O5.
50,00 * d = aantal mmol EDTA toegevoegd
c * e = aantal mmol magnesiumsulfaatoplossing
(50,00 * d) – ( c * e) = aantal mmol Mg2+-ionen afkomstig van Mg2P2O7
½ * (50,00 * d) – ( c * e) = aantal mmol P2O5 in b gram gebruikte pokonoplossing
½ * (50,00 * d) – ( c * e) * 141,9 = aantal mg P2O5 in b gram gebruikte pokonoplossing
½ * (50,00 * d) – ( c * e) * 141,9.10-3 gram P2O5 in b gram gebruikte pokonoplossing
½ * (50,00 * d) – ( c * e) * 141,9.10-3 * 100
----------------------------------------------------- gram P2O5 in de nauwkeurig afgewogen hoeveelheid Pokon
b
½ * (50,00 * d) – ( c * e) * 141,9.10-3 * 100
----------------------------------------------------* 100% = …….. massa-% P2O5 in Pokon
b * a
Literatuur
1. A I. Vogel, A Textbook of Quantitative Inorganic Analysis, 3e dr., 448, 574 (1968).
2. R. Belcher, A. J. Nuttérs, Quantitative Inorganic Chemistry, 3e dr., 107?275 (1970).
3. P.J. de Rijke, W. v.d. Veer, Research Instituut Schoolscheikunde, didactiek scheikunde, RU Groningen, RIS-publicatie XIX, m.m.v.: J. K. Bolhuis; A. P. Jekel.
