Bronvermelding
Instituut voor Didactiek en Onderwijsontwikkeling Faculteit Wiskunde en Natuurwetenschappen is de beheerder van de rechten van dit arrangement.
Nijenborgh 9, 9747 AG Groningen
tel. 0503634365 / fax 0503634500
Inleiding
Het kaliumgehalte van Pokon kan gravimetrisch bepaald worden door aan een pokonoplossing een natriumcobaltnitrietoplossing toe te voegen, waar door een neerslag ontstaat van kaliumnatriumcobaltnitriet.
2K+(aq) + Na+(aq) + [Co(N02)6]3- (aq) + H20(l) -> K2Na[Co(N02)6] . H20(s)
Alhoewel de samenstelling van het neerslag in de praktijk niet precies gelijk is aan de theoretische samenstelling, en daarom in de literatuur een empirische factor van 0,97 wordt vermeld, zijn volgens dit voorschrift percentages gevonden van 24-26%, bij een opgave op de verpakking van 27%.
Een nadeel van deze bepaling is de storende werking van NH4+-ionen, door neerslagvorming met het reagens, zodat de NH4+-ionen eerst verwijderd moeten worden; mede daardoor is de benodigde tijd, drie afzonderlijke lesuren. Een goede planning vooraf ten aanzien van neerslagvorming, filtratie en drogen is dan ook noodzakelijk; eventueel kan tegelijkertijd aan een andere proef worden gewerkt. Zie verder methode I.
Het kaliumgehalte in Pokon kan ook volumetrisch (titrimetrisch) worden bepaald. Deze bepaling verloopt via het bovengenoemde neerslag.
Een voordeel is dat het drogen van het neerslag dan achterwege kan blijven, zodat de bepaling in twee lesuren uitgevoerd kan worden, als de benodigde oplossingen klaar staan.
Bij deze methode wordt het neerslag opgelost in loog. De verkregen oplossing wordt bij een geringe overmaat aangezuurde kaliumpermanganaatoplossing gedaan, zodat de nitrietionen worden geoxideerd tot nitraationen. Als oxidatoren treden permanganaationen en cobalt (Ill)-ionen op.
5 Co(NO2)63-(aq) + 5e -> 5 Co2+(aq) + 30 NO2-(aq)
11 MnO4- (aq) + 88 H+(aq) + 55e -> 11 Mn2+(aq) + 44 H2O(l)
30 NO2-(aq) + 30 H2O(l) -> 30 NO3-(aq) + 60 H+(aq) + 60 e
--------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
5 Co(NO2)63-(aq) + 11 MnO4- (aq) + 28 H+(aq) -> 5 Co2+(aq) + 11 Mn2+(aq) + 30 NO3-(aq) + 14 H2O(l)
De overmaat permanganaat wordt getitreerd met een gestelde natriumoxalaatoplossing, zie verder methode II.
MnO4- (aq) + 8 H+(aq) + 5e -> Mn2+(aq) + 4 H2O(l) (2x)
C2O42- -> 2 CO2(g) + 2e (5x)
--------------------------------------------------------------------------------------------
2 MnO4- (aq) + 16 H+(aq) + 5 C2O42- -> 2 Mn2+(aq) + 8 H2O(l) + 10 CO2(g)
Methode I: Gravimetrische bepaling van het kaliumgehalte
Benodigdheden
bekerglas 100 mL
maatcilinder 10 mL
maatcilinder 25 mL
druppelpipet
filterkroesjes OA, of OA2
afzuigkolf 100 mL
exsiccator
droogstof
Chemicaliën
Pokon
NaOH-pillen
rood lakmoespapier
universeel indicatorpapier
salpeterzuuroplossing 1 M
salpeterzuuroplossing 0,01 M
alcohol (96 %)
ijsazijn
natriumnitriet
colbaltnitriet
natriumcobaltnitrietoplossing (20%)
Deze oplossing wordt gemaakt door 55 g natriumnitriet in 100 mL water te voegen bij 28 g cobaltacetaat in 75 mL water en 25 mL ijsazijn. Vervolgens het mengsel schudden en verwarmen tot 50c C, onder afzuiging van de nitreuze dampen. Na een nacht staan, het mengsel affiltreren over een vouwfilter en het filtraat verdunnen tot 250 mL. Door toevoegen van enkele druppels methanol kan de stabiliteit vergroot worden.
Uitvoering
Weeg in een bekerglas van 100 mL ongeveer100 mg vaste, homogeen gemaakte, Pokon nauwkeurig af en voeg ongeveer 20 mL water toe.
Kook de oplossing gedurende 10 minuten met 2 NaOH-pillen om de NH4+-ionen als NH3 te verwijderen. Controleer of de NH4+ -ionen volledig uit de oplossing verdwenen zijn.
Laat de oplossing goed afkoelen alvorens verder te gaan; anders kunnen geen goede resultaten worden verwacht.
Voeg 1 M salpeterzuuroplossing toe tot de pH de waarde 3 heeft bereikt (controleren!) en voeg daarna 5 mL verse natriumcobaltnitrietoplossing toe.
Laat het mengsel minstens 2 uur staan om het gele neerslag van kaliumnatriumcobaltnitriet te doen ontstaan.
Droog een filterkroesje OA1 of OA2 bij 110 oC en weeg het.
Filtreer het neerslag onder afzuigen en was het met een 0,01 M salpeterzuuroplossing en met 96% alcohol.
Zuig het neerslag droog en laat het gedurende 1 uur verder drogen bij 100-110o C; koel het af in een exsiccator en weeg het. De hoeveelheid neerslag is ongeveer 125 mg.
Controleer of het neerslag voldoende gedroogd is.
Gebruik het neerslag eventueel voor methode II.
Berekening
Bereken het kaliumgehalte in Pokon als massapercentage kaliumoxide (K20).
a = aantal mg pokon
b = aantal mg neerslag
94,2 u = moleculemassa K20
454 u = moleculemassa K2NaCo(N02)6.H20
Methode II: Volumetrische bepaling van het kaliumgehalte
Benodigdheden
bekerglazen 100 mL
bekerglazen 250 mL
bekerglazen 600 mL
maatcilinders 10 mL
maatcilinders 25 mL
filter kroesje OA1 of OA2
2 buretten
Chemicaliën
Pokon
NaOH-pillen
rood lakmoespapier
1 M salpeterzuuroplossing
universeel indicatorpapier
natriumcobaltnitrietoplossing (zie methode I)
0,5 M natriumhydroxide-oplossing
0,02 M kaliumpermanganaatoplossing (gesteld)
geconcentreerd zwavelzuur
0,05 M natriumoxalaatoplossing (gesteld)
Uitvoering
Weeg in een bekerglas van 100 mL ongeveer100 mg vaste, homogeen gemaakte, Pokon nauwkeurig af en voeg ongeveer 20 mL water toe.
Kook de oplossing gedurende 10 minuten met 2 NaOH-pillen om de NH4+-ionen als NH3 te verwijderen.
Controleer of de NH4+ -ionen volledig uit de oplossing verdwenen zijn.
Laat de oplossing goed afkoelen alvorens verder te gaan; anders kunnen geen goede resultaten worden verwacht.
Voeg 1 M salpeterzuuroplossing toe tot de pH de waarde 3 heeft bereikt (controleren!) en voeg daarna 5 mL verse natriumcobaltnitrietoplossing toe.
Laat het mengsel minstens 2 uur staan om het gele neerslag van kaliumnatriumcobaltnitriet te doen ontstaan.
Filtreer het neerslag onder afzuigen door een kroesje OA1 of OA2 en was het neerslag met een 0,01 M salpeterzuuroplossing en met 96% alcohol.
Plaats het kroesje met het neerslag in een bekerglas van 250 mL, voeg 100 mL water en 20 mL natriumhydroxide-oplossing toe en kook gedurende drie minuten. Er ontstaat een zwart neerslag van cobaltoxide (Co2O3. nH20).
Voeg vanuit een buret ongeveer 20 mL kaliumpermanganaatoplossing in een bekerglas van 600 mL en doe hierbij 30 mL water en 5 mL geconcentreerd zwavelzuur (draag een veiligheidsbril en voeg deze handeling uit in de zuurkast!).
Giet de hete cobaltnitrietoplossing met het kroesje bij deze oplossing. Het zwarte neerslag verdwijnt hierbij.
Druppel vanuit een buret een overmaat (ongeveer 10 mL) natriumoxalaatoplossing toe (noteer het precieze aantal mL),
Titreer het kleurloze filtraat met de gestelde 0,02 M kaliumpermanganaatoplossing.
Bereken het kaliumgehalte in Pokon als massapercentage K20.
Berekening
Uit de reactievergelijking volgt:
10 mol K+ Ξ 5 mol Co(N02)63-
11 mol MnO4- Ξ 5 mol K20
Het kaliumgehalte, berekend als percentage K20, bedraagt:
a = aantal mg Pokon
b = aantal mL toegevoegde KMn04 –oplossing
c = aantal mL toegevoegde natriumoxalaatoplossing
d = exacte molariteit van de kaliumpermanganaatoplossing
e = exacte molaiteit van de natriumoxalaatoplossing
94,2 u = molecuulmassa K20.
Literatuur
A. I. Vogel, Quantitative Inorganic Analysis. 2e dr, 485 (1960). R. Belcher, A J. Nuttérs, Quantitative Inorganic Chemistry, 3e dr, 95(1970).
RIS-publicatie XVIII
RIS = Research Instituut Schoolscheikunde, didaktiek scheikunde, R.U. Groningen, P.J. de Rijke, W. v.d. Veer m.m.v. H. J. J. Blik, Y. C. W. v.d. Leeuw, W. Ousema en J. Wensink.
