Bronvermelding
Instituut voor Didactiek en Onderwijsontwikkeling Faculteit Wiskunde en Natuurwetenschappen is de beheerder van de rechten van dit arrangement.
Nijenborgh 9, 9747 AG Groningen
tel. 0503634365 / fax 0503634500
Inleiding
De stikstof in Pokon komt voor als ammoniumionen (NH4+) en nitraationen (NO3-).
Bepaling van de hoeveelheid ammoniumionen kan op verschillende manieren geschieden:
A) door een zuur-base titratie
B) door een jodometrische titratie
Bepaling van zowel het ammonium- als het nitraatgehalte kan geschieden
C) door een zuur-base titratie na reductie van nitraat.
Zuur-base titratie
Ammoniumverbindingen worden in basisch milieu omgezet in ammoniak. Bij verwarmen van de verkregen oplossing ontwijkt ammoniak, die dan opgevangen wordt in een erlenmeyer met een bekende hoeveelheid zoutzuur (overmaat).
De overblijvende hoeveelheid zuur is te bepalen door titratie met natronloog. Deze methode is door het overdestilleren van de ammoniak nogal tijdrovend; er zijn twee lesuren voor nodig.
Jodometrische titratie
Ammoniak kan in basisch milieu (pH ~8,2) door hypobromiet geoxideerd worden volgens:
2 NH3(aq) + 3 OBr-(aq) → N2(g) + 3 Br-(aq)+ 3 H2O (l)
Het hypobromiet kan bereid worden door een overmaat hypochloriet toe te voegen aan kaliumbromide
OCl-(aq) + Br-(aq) → OBr-(aq) + Cl-(aq)
De resterende hoeveelheid hypochloriet en hypobromiet worden dan in zuur milieu met kaliumjodide omgezet in jood.
De hoeveelheid jood wordt vervolgens door titratie met thio bepaald.
De bepaling kan ook direct met hypochloriet uitgevoerd worden; de uitkomsten zijn dan minder nauwkeurig omdat er dan chloor ontwijkt bij het toevoegen van het zuur.
Als de hypochlorietoplossing en de natriumthiosulfaatoplossing van te voren worden gemaakt zijn, kan de bepaling in één lesuur uitgevoerd worden.
Zuur-basetitratie na reductie van nitraat.
Nitraatoplossingen kunnen in een sterk basische oplossing door aluminium gereduceerd worden tot ammoniak.
3 NO3-(aq) + 8 Al(s) + 5 OH-(aq) + 2 H2O(l) → 8 AlO2-(aq) + 3 NH3(aq)
De totale hoeveelheid ammoniak (van NH4+- en van NO3- -ionen) kan dan weer bepaald worden. Totale tijd hiervoor drie lesuren.
Zuur-base titratie
|
Benodigdheden
|
|
Chemicaliën
|
|
destilleerkolf
|
100 mL
|
Pokon
|
|
bekerglas
|
100 mL
|
natronloog (10 massa-%)
|
|
2 buretten
|
50 mL
|
zoutzuur 0,1 M gesteld
|
|
koeler
|
natronloog 0,1 M gesteld
|
|
alonge
|
fenolftaleïen
|
|
reageerbuis
|
kooksteentjes
|
|
|
gedestilleerd water
|
|
|
|
Bepaling van het ammoniumgehalte van Pokon1
Pipetteer in een bekerglas 25,0 mL zoutzuur 0,1 M (gesteld).
Verbind de destilleerkolf met een scheitrechter en een koeler. Bevestig aan het uiteinde van de koeler een alonge die in dit bekerglas uitmondt. Hierdoor wordt voorkomen dat er tijdens de proef ammoniak ontwijkt.
Weeg ongeveer 0,5 g Pokon nauwkeurig af en doe het bij 30 ml water in de destilleerkolf. Voeg 30 mL natronloog (10 massa-%) in de scheitrechter.
Laat driekwart van de natronloog in de destilleerkolf vloeien, maar zorg ervoor dat er geen open verbinding tussen destilleerkolf en de buitenlucht ontstaat. Voeg 30 ml water in de scheitrechter en laat opnieuw driekwart van de oplossing in de destilleerkolf vloeien. Kook de oplossing ongeveer 45 minuten. De gevormde ammoniak moet daarbij opgevangen worden in het zoutzuur.
Controleer na 45 minuten de inhoud van de destilleerkolf op volledige omzetting van de NH4+-ionen. Kook hiervoor 1 à 2 mL van de oplossing in een reageerbuis en ga met vochtig rood lakmoespapier na of de oplossing basisch is. In dat geval moet de proef overnieuw en moet je langer koken.
Spoel als de omzetting volledig is de koeler met gedestilleerd water uit. Titreer de overgebleven zoutzuur met 0,1 M natronloog (gesteld).
Bereken het massa-% NH4+ in pokon.
Jodometrische titratie
|
Benodigdheden
|
|
Chemicaliën
|
|
3 erlenmeyers met stop
|
250 mL
|
Pokon
|
|
erlenmeyer met stop
|
100 mL
|
chloorbleekloogoplossing(10-massa% ‘werkzaam chloor’)
|
|
titreerspuit
|
20 mL
|
natriumthiosulfaat.pentahydraat– Na2S2O3.5H2O -
|
|
3 titreerspuiten
|
10 mL
|
kaliumbromide
|
|
2 maatpipetten
|
5 mL
|
kaliumjodide
|
|
bekerglas
|
100 mL
|
2 M zwavelzuuroplossing
|
|
maatkolf
|
100 mL
|
zetmeeloplossing
|
|
erlenmeyer
|
250 mL
|
gedestilleerd water
|
|
maatcilinder
|
100 mL
|
natriumwaterstofcarbonaat
|
|
maatcilinder
|
1 mL
|
|
Bereiding natriumthiosulfaatoplossing
Weeg ongeveer 2,5 g natriumthiosulfaat.pentahydraat nauwkeurig af in een bekerglas van 100 mL, voeg ongeveer 30 mL water toe en los de stof op.
Spoel de oplossing kwantitatief over in een maatkolf van 100 mL, vul aan tot de streep en homogeniseer deze oplossing.
Bereken het aantal mmol natriumthiosulfaat per gram oplossing.
Bereiding van de natriumhypochlorietoplossing
Voeg ongeveer 3,5 g ( = 3,5 mL) chloorbleekloogoplossing (10 massa-% ‘werkzaam chloor’) bij ongeveer 100 mL water in een erlenmeyer van 250 mL en homogeniseer deze oplossing.
Vul een titreerspuit met 10 mL van deze oplossing en weeg de spuit met inhoud.
Doe hetzelfde met een tweede titreerspuit en de natriumthiosulfaatoplossing.
Spuit ongeveer driekwart deel van de hypochlorietoplossing in een stoperlenmeyer van 250 mL.
Voeg 0,2 g kaliumjodide en 1 mL 2 M zwavelzuuroplossing toe en laat het mengsel ongeveer 2 minuten reageren onder af en toe schudden.
Titreer vervolgens met de natriumthiosulfaatoplossing tot lichtgeel. Voeg 1 mL zetmeeloplossing toe en titreer tot kleuromslag.
Weeg de spuiten en bereken de concentratie van de hypochlorietoplossing in mmol.g-1
Bepaling van het ammoniakgehalte van Pokon via een jodometrische titratie2.
Bepaal de massa van een droge stoperlenmeyer van 250 mL nauwkeurig.
Weeg ongeveer 1 g Pokon nauwkeurig af in deze stoperlenmeyer van 250 mL en voeg ongeveer 100 mL water toe. Los de Pokon op en weeg de stoperlenmeyer met de oplossing.
Bereken de hoeveelheid van de verdunde Pokonoplossing in g.
Vul een meetspuit van 10 mL met deze oplossing en weeg de spuit met inhoud.
Spuit ongeveer driekwart van de inhoud van de spuit in een stoperlenmeyer van 100 ml.
Voeg 1 g kaliumbromide, 0,5 g natriumwaterstofcarbonaat en 40 mL water toe. Roe de oplossing tot de zouten zijn opgelost.
Druppel vanuit een titreerspuit van 20 mL zoveel van de hypochlorietoplossing toe, dat de oplossing in de erlenmeyer juist geel wordt (hiervoor is ongeveer 15 mL nodig).
Laat de oplossing vijf minuten staan en voeg dan 5 mL 2 M zwavelzuuroplossing en 1 g kaliumjodide
toe. Aan dit mengsel nog twee minuten staan.
Titreer dan met de natriumthiosulfaatoplossing.
Weeg de spuiten en bereken het massapercentage NH4+ in de oorspronkelijke Pokonoplossing.
Berekening:
Het massapercentage NH4+ is:
a = afgewogen hoeveelheid Pokon in mg.
b = massa Pokonoplossing in g.
c = verbruikte hoeveelheid Pokonoplossing in g.
d = concentratie natriumhypochlorietoplossing in mmol.g-1.
e = concentratie natriumthiosulfaatoplossing in mmol.g-1.
f = verbruikte hoeveelheid natriumhypochlorietoplossing in g.
g = verbruikt hoeveelheid natriumthiosulfaatoplossing in g.
Totale stikstofgehalte
|
Benodigdheden
|
|
Chemicaliën
|
|
destilleerkolf
|
250 mL
|
Pokon
|
|
bekerglas
|
100 mL
|
natronloog (10 massa-%)
|
|
2 buretten
|
50 mL
|
zoutzuur 0,1 M gesteld
|
|
volpipet
|
50 mL
|
natronloog 0,1 M gesteld
|
|
2 maatcilinders
|
50 mL
|
fenolftaleïen
|
|
reageerbuis
|
gedestilleerd water
|
|
kooksteentjes
|
aluminiumfolie
|
|
alonge
|
|
|
koeler
|
|
Bepaling van het totale stikstofgehalte
Pipetteer in een bekerglas 50,0 mL zoutzuur 0,1 M (gesteld).
Verbind de destilleerkolf met een scheitrechter en een koeler. Bevestig aan het uiteinde van de koeler een alonge die in dit bekerglas uitmondt. Hierdoor wordt voorkomen dat er tijdens de proef ammoniak ontwijkt.
Weeg ongeveer 0,25 g Pokon nauwkeurig af en doe het bij 30 ml water in de destilleerkolf. Voeg enkele kooksteentjes en 1 g aluminiumfolie(in stukjes geknipt) toe en sluit de destilleerkolf af. Voeg 50 mL natronloog (10 massa-%) in de scheitrechter. Laat driekwart van de natronloog in de destilleerkolf vloeien, maar zorg ervoor dat er geen open verbinding tussen destilleerkolf en de buitenlucht ontstaat. Voeg 30 ml water in de scheitrechter en laat opnieuw driekwart van de oplossing in de destilleerkolf vloeien. Laat het mengsel ongeveer 15 minuten reageren en voeg dan snel nog eens 1 g aluminiumfolie en 50 mL natronloog van 10-massa-% toe. Herhaal deze handeling na 10 minuten nog eens. ook de oplossing ongeveer 45 minuten. De gevormde ammoniak moet daarbij opgevangen worden in het zoutzuur.
Controleer na 45 minuten de inhoud van de destilleerkolf op volledige omzetting van de NH4+-ionen. Kook hiervoor 1 à 2 mL van de oplossing in een reageerbuis en ga met vochtig rood lakmoespapier na of de oplossing basisch is. In dat geval moet de proef overnieuw en moet er langer wordenm gekookt.
Spoel als de omzetting volledig is de koeler met gedestilleerd water uit. Titreer de overgebleven zoutzuur met 0,1 M natronloog (gesteld) op fenolftaleïnen.
Bereken het totale stikstofgehalte (als NH4+) en het stikstofgehalte (als NO3-).
Literatuur
- A.I. Vogel, Quantitative Inorganic Analysis, 2e druk, 254 (1960)
- R. Belcher, A.J. Hultens, Quantitative Inorganic Chemistry, 3e druk, 256 (1970)
P.J. Rijke en W. van der Veer m.m.v. J. Bronsema, P.G. Jonkers, G.J. de Lange, J. Vedder en G. Versteegh, RIS-publicatie XXII.
