Bronvermelding
Instituut voor Didactiek en Onderwijsontwikkeling Faculteit Wiskunde en Natuurwetenschappen is de beheerder van de rechten van dit arrangement.
Nijenborgh 9, 9747 AG Groningen
tel. 0503634365 / fax 0503634500
Inleiding
Wasmiddelen bevatten vaak polyfosfaten.
Deze stoffen duiden we ook wel aan met namen als ‘antikalk’ of ‘waterverzachter’.
Ze dienen om waseigenschappen te verbeteren.
Structuurfomule van oligofosfaat (een anion van lineair polyfosfaat).
Het meest voorkomende polyfosfaat is natriumtrifosfaat Na5P3O10.
Deze verbinding kan water ontharden, omdat het met Ca2+-ionen en met Mg2+-ionen stabiele oplosbare complexen vormt.
Ook bevordert polyfosfaat micelvorming en houdt het vet in geëmulgeerde toestand.
Om het gehalte van fosfaat in een wasmiddel te kunnen bepalen is het van belang om te weten dat we trifosfaationen door protolyse kunnen omzetten in orthofosfaationen;
P3O105- (aq)+ 2 H2O (l) → 2 HPO42-(aq) + H2PO4-(aq)
H2PO4- (aq) + H2O (l) → H3O+(aq) + HPO42-(aq)
HPO42- (aq) + H2O (l) → H3O+(aq) + PO43-(aq)
Deze fosfaationen vormen met een oplossing van natrium- of ammoniummolybdaat een oplosbaar complex, dat bij reductie met hydrazinesulfaat, tin(II)chloride of ascorbinezuur overgaat in een ander oplosbaar complex met een blauwe kleur.
De samenstelling van dit complex is niet volledig bekend, waarschijnlijk wordt molybdeen gedeeltelijk gereduceerd, waarbij het oxidatiegetal van + 6 verandert in + 5.
De intensiteit van de blauwe kleur is afhankelijk van de fosfaationenconcentratie.
Door vergelijking van de kleur van een ‘onbekende’ oplossing met de kleur van een reeks standaardoplossingen kunnen we de fosfaationenconcentratie bepalen.
Dit kunnen we zowel visueel als met een spectrofotometer uitvoeren.
Op deze wijze kunnen we het totale ‘fosfaatgehalte’ in wasmiddelen meten.
Benodigdheden/Chemicaliën
|
1 erlenmeyer
|
500 mL
|
natriummolybdaat.dihydraat - Na2MoO4.2H2O
|
|
2 erlenmeyers
|
200 mL
|
tin(II)chloride.dihydraat - SnCl2.2H2O
|
|
1 erlenmeyer
|
50 mL
|
zwavelzuuroplossing 2M
|
|
4 erlenmeyers met maatverdeling
|
100 mL
|
geconcentreerd zoutzuur
|
|
1 erlenmeyer
|
50 mL
|
geconcentreerd natronloog
|
|
1 erlenmeyer
|
25 mL
|
gedestilleerd water
|
|
1 maatcilinder
|
100 mL
|
|
|
1 maatcilinder
|
25 mL
|
|
|
1 maatkolf
|
500 mL
|
|
|
1 maatpipet
|
10 mL
|
|
|
4 maatpipetten
|
5 mL
|
|
|
4 maatpipetten
|
1 mL
|
|
|
reageerbuizen
|
|
|
elektrische kookplaat of branders
|
|
|
spectrofotometer
|
|
Uitvoering
a) Bereiding standaardfosfaatoplossing
Weeg 0,072 g kaliumdiwaterstoffosfaat af in een bekerglas van 100 mL.
Los de stof op in ongeveer 50 mL water en spoel deze oplossing kwantitatief over in een maatkolf van 500 mL. Vul aan tot de streep en homogeniseer de oplossing.
Deze oplossing bevat 100 mg PO43- per liter.
Pipetteer in reageerbuizen achtereenvolgens 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 mL van deze oplossing.
Pipetteer in de reageerbuizen achtereenvolgens 10,0; 9,5; 9,0; 8,5; 8,0 en 7,5 mL gedestilleerd water.
De eerste oplossing dient als blanco.
De oplossingen bevatten dan 0; 5; 10; 15; 20; en 25 mg PO43- per liter.
b) Bereiding tin(II)chloride-oplossing
Weeg 1,0 g tin(II)chloride.2H2O af in een erlenmeyer van 50 mL.
Voor de onderstaande handelingen uit in de zuurkast!
Voeg 2,5 mL geconcentreerd zoutzuur toe en los de stof op. Sluit de erlenmeyer af.
Deze oplossing is twee maanden houdbaar (bewaar deze oplossing in de zuurkast).
Verdun vlak voor het gebruik 0,3 mL (6 druppels) van deze oplossing met gedestilleerd water tot 100 mL en meng goed.
c) Bereiding molybdaatoplossing
Weeg in een erlenmeyer van 250 ml 2,5 g natriummolybdaat.2H2O af.
Voeg 100 mL 2M zwavelzuuroplossing toe. Los de stof op. Sluit de erlenmeyer af.
Deze oplossing is ongeveer twee maanden houdbaar.
d) Hydrolyse van de polyfosfaten in wasmiddelen.
Weeg van verschillende merken waspoeder 0,050 g af in erlenmeyers van 100 mL.
Voeg aan elk monster 50 mL 2 M zwavelzuuroplossing toe en kook de monsters gedurende 30 à 45 minuten.
Dit kan eenvoudig op een elektrische kookplaat gebeuren.
Te grote verdampingsverliezen kunnen we achteraf met water compenseren.
Neutraliseer na afkoelen de oplossingen met geconcentreerd natronloog (lakmoespapier als indicator).
Vul daarna met gedestilleerd water aan tot 100 mL en meng goed.
Gebruik hierbij erlenmeyers met maatverdeling.
e) Het vergelijken van de oplossingen
Voeg bij de onder a) gemaakte fosfaatoplossingen eerst 3 mL van de natriummolybdaatoplossing en daarna 2 mL verdunde tin(II)chloride-oplossing en homogeniseer.
Pipetteer 1 mL van de onder d) verkregen oplossingen in een reageerbuis.
Pipetteer 9 mL gedestilleerd water in elke reageerbuis en meng goed.
Vergelijk de kleuren van de waspoederoplossingen met de kleuren van de fosfaatoplossingen.
Het fosfaatgehalte van de gebruikte waspoeders kunnen we op deze manier schatten.
Een nauwkeuriger bepaling is mogelijk door gebruik te maken van een spectrofotometer.
We kunnen meten bij golflengten van 660 nm of hoger.
Opmerkingen
1. Fosfaatgehaltes van wasmiddelen kunnen variëren van 0 tot ongeveer 40%.
2. Als in een waspoeder de [PO43-] > 25 mg/L is, dat valt dit buiten de ijkreeks. In dat geval nemen we van
de betreffende oplossing onder d) 0,5 ml in plaats van 1 mL en voegen we 9,5 mL gedestilleerd water toe.
Bij de bepaling van de hoeveelheid fosfaat per liter, moeten we nu de hoeveelheid fosfaat per liter
vermenigvuldigen met de factor 2.
3. Het fosfaatmolybdeencomplex is bij hoge fosfaationenconcentraties geel.
4. Het in overmaat toegevoegde natriummolybdaat wordt niet gereduceerd.
5. De reductie van het fosfaatmolybdeencomplex kunnen we ook uitvoeren met oplossingen van hydrazinesulfaat of ascorbinezuur.
Literatuur
G. S. Kriz jr. en K. D. Kriz, J. Chem. Educ., 48, 551, (1971).
J. R. Mohrig, J. Chem. Educ., 49,15, ( 1972)
E. Horsch, Chemistry, 46,23. (1973).
Consumentengids, 23,117-126, (maart 1975), ‘Fosfaatloze en fosfaatarme wasmiddelen'.
P.J. de Rijke en W. van der Veer, RIS-publicatie VII.
