Per 2.2 Niv 3 Practicum Chemie 2324

Per 2.2 Niv 3 Practicum Chemie 2324

Voorbereiden periode 2

Oplossingen maken

Jullie maken voor experiment 1: calciumcarbonaat in landbouwkalk zelf de oplossingen:

  • 0,1 mol/L HCl
  • 0,1 mol/L NaOH
  • calciumchloride oplossing 10% (m/m)

Jullie maken de oplossingen per SLB groep.

Voordat je de oplossingen gaat maken op het practicum laat je eerst de berekeningen zien en welke hoeveelheden je wil gaan maken. Ga er vanuit dat je 30ml titrant per titratie nodig hebt.

Let op: jullie voeren dit practicum in totaal 3x uit dus maak genoeg..

VEILIGHEID
Beide oplossingen NaOH en HCl maak je in de zuurkast.
LET OP: Als je NaOH oplossing gaat maken moet je extra oppassen: deze oplossing wordt EXTREEM HEET.

Voorbereiden periode 2

Titerstellen zoutzuur

Voordat het practicum gedaan kan worden is het nodig dat we eerst de zoutzuur stellen. Het titerstellen van de NaOH lukt ons wel in het practicum.

Benodigdheden

  • pH-meter met gecombineerde pH-elektrode (Ag/AgCl)
  • Motorburet (20 ml)
  • Magneetroerder
  • Te stellen zoutzuur (0,1 mol/l)
  • Soda(PA)

Werkwijze

  1. Weeg m.b.v. een weegschuitje 1000 mg soda (PA) nauwkeurig af.
  2. Breng over in een maatkolf van 100 ml, vul aan en homogeniseer
  3. Pipetteer 20 ml uit de maatkolf van 100 ml in een erlenmeyer.
  4. Voeg een aantal druppels methylrood toe.
  5. Titreer tot omslagpunt.
  6. Bereken met de formule de titer van de HCl
  7. Herhaal punt 1 t/m 6 nog minstens twee keer tot een goed triplo is verkregen. 

Berekeningen

                 Inweeg soda (mg) * 2

tHCl =     ----------------------------- (M)

                 VHCl (ml) * 286,0 * 5

Uitwerking

Bereken de titer van het zoutzuur in je tank. Deze titer kun je straks gebruiken in experiment 1: bepalen van CaCO3 in landbouwkalk.

Hieronder zie je hoe je je waarden in moet vullen in Curtipot.

Exp 1: Gehaltebepaling van calciumcarbonaat in landbouwkalk

Terugtitratie

landbouwtrekker

 

Terugtitraties zijn titraties waarbij men te veel zuur of loog toevoegd die men daarna "terug titreert".

 

 

Een bekend voorbeeld is de terugitratie van calciumcarbonaat in bv landbouwkalk.

 

 

In onderstaand schema zie je de blauwe lijn die het aantal deeltjes (mol) CaCO3 aangeeft. Dit aantal deeltjes is onbekend.
schema titratie landbouwkalk
Er wordt een grote hoeveelheid HCl toegevoegd, de zwarte lijn. Dit aantal deeltjes is bekend.
De CO32- wordt volledig weggereageerd door de H3O+ van de HCl.

Er zijn nu nog H3O+ deeltjes over. De zwarte lijn is immers veel groter dan de blauwe.
Deze wordt geneutraliseerd door de NaOH waarmee je de HCl terug titreert.
Het aantal mol OH- nodig voor de terugtitratie reactie haal je af van het totaal aantal deeltjes H3O+ dat je hebt toegevoegd.

schema reactie titratie

Nu weet je precies hoeveel deeltjes HCl je nodig had om de CaCO3 weg te reageren en dus (via de reactievergelijking) ook hoeveel deeltjes (mol) CaCO3 je had in je monster.

Reactievergelijking van HCl met CaCO3:
► Ca2+ CO32- + 2H3O+ → Ca2+ + CO2↑ + 3H2O          Reactieverhouding = 1:2

(terug) Reactievergelijking van HCl met NaOH:
► H3O+ + OH- → 2H2O                                             Reactieverhouding = 1:1

Nu is het nog een kwestie van mollen grammen te maken en dan kan het gehalte CaCO3 in landbouwkalk worden berekend.

In het filmpje hieronder wordt een voorbeeld opgave uitgelegd:

Inleiding

Aan een ingewogen hoeveelheid onzuiver calciumcarbonaat wordt een bekende hoeveelheid zuur in overmaat toegevoegd. Door een terugtitratie met gestelde loog kan de overmaat aan zuur worden bepaald. De rest van het zuur heeft met CaCO3 gereageerd. Deze hoeveelheid zuivere CaCO3 kan berekend worden en vervolgens vergeleken worden met de ingewogen hoeveelheid onzuivere calciumcarbonaat.

Deel I: Titerstelling NaOH

Oxaalzuur is een zwak zuur. Door calcium ionen toe te voegen, slaat er calcium oxalaat neer, waardoor het evenwicht naar rechts wordt gedwongen en oxaalzuur zich als sterk zuur zal gedragen.

Oxaalzuur geeft met calcium-ionen een neerslag van calcium¬oxalaat. Daarbij worden H3O+-ionen gevormd die met OH--ionen getitreerd worden. Als indicator wordt methylrood gebruikt. 

Deze methode is nauwkeuriger dan die waarbij geen calcium-ionen worden toege­voegd omdat het eindpunt van de titratie scher­per is.

Reagentia

  • Oxaalzuur-dihydraat (p.a)
  • Natronloog (0,1M)
  • Methylrood
  • Calciumchloride-oplossing (10%m/m)

Reactievergelijkingen

(COOH)2 + Ca2+ + 2 H2O → Ca(COO)2 (s) + 2 H3O+

2 H3O+ + 2 OH- → 4 H2O

Uitvoering

  • Weeg ca. 150 mg oxaalzuur-dihydraat (p.a.) nauwkeurig af.
  • Breng over in een in een erlenmeyer van 300 ml.
  • Voeg 5 druppels indicator toe en verdun tot ongeveer 100 ml.
  • Neem een buret met een teflon kraan.
  • Titreer met natronloog tot een kleuromslag naar oranjegeel (deze is moeilijk te zien).
  • Voeg nu 10 ml calciumchloride-oplossing (10% m/m) toe. De oplos­sing wordt nu weer rood.
    Er ontstaat een wit neerslag.
  • Zwenk de oplossing intensief en titreer tegelijkertijd verder tot scherpe kleuromslag naar vrijwel wit of heel licht geel.

Voer de proef in triplo uit, tot je een onafhankelij­ke triplo hebt.

Berekeningen

Bereken van elke afzonderlijke titratie de titer. Je hebt een onafhankelijke triplo gekregen als het grootste ver¬schil in de titers niet meer bedraagt dan 0,0005 M .

 

berekening

Deel II: Gehaltebepaling calciumcarbonaat in landbouwkalk

Reagentia

  • Landbouwkalk
  • Zoutzuur 0,1M (moet nog precies worden bepaald)
  • Natronloog (gesteld in deel I)
  • Methylrood

Reactievergelijkingen

CaCO3 + 2H3O+ → Ca2+ + CO2 + 3H2O

1 mol calciumcarbonaat reageert met 2 mol zoutzuur

Uitvoering

o   Weeg ca. 150 mg landbouwkalk nauwkeurig af op een weegschuitje.

o   Breng deze over (zonder spuitfles) in een erlenmeyer van 300 ml.

o   Weeg vervolgens het weegschuitje terug.

o   Pipetteer 50,00 ml gestelde zoutzuur 0,1 M in de erlenmeyer.

o   Kook, na de reactie, de oplossing even om de laatste resten CO2 te verwijderen.

o   Koel af en verdun met demi-water tot ca. 100 ml. Je moet verdunnen voor het afkoelen (CO2 in water)

o   Voeg 3 druppels methylrood toe.

o   Titreer met de gestelde natronloog-oplossing tot oranje of donkergeel.

o   Voer de proef in duplo uit.

 

Controlemonter

o   Pipetteer 10 ml controlemonster in een erlenmeyer.

o   Pipetteer 50,00 ml gestelde zoutzuur 0,1 M in de erlenmeyer.

o   Kook, na de reactie, de oplossing even om de laatste resten CO2 te verwijderen.

o   Koel af en verdun met demi-water tot ca. 100 ml. Je moet verdunnen voor het afkoelen (CO2 in water)

o   Voeg 3 druppels methylrood toe.

o   Titreer met de gestelde natronloog-oplossing tot oranje of donkergeel.

o   Voer de proef in duplo uit.

Berekeningen

Uitwerking van het experiment

Voor de uitwerking van het experiment moet je een meetrapport schrijven. Dit meetrapport moet je digitaal inleveren op N@tschool.


In dit meetrapport moeten de onderstaande opdrachten verwerkt zijn.
o Bereken de concentratie van de NaOH-opl.
o Gebruik deze concentratie om het gehalte calciumcarbonaat in landbouwkalk te bepalen.

Afval

De gebruikte oplossingen mogen verdund door de gootsteen.

Exp 2: Spectrofotometrische bepaling van koper in een legering

Inleiding

Messing is een legering van koper en zink.

Koper(II)-ionen vormen met EDTA een intensief-blauw complex. Het complex heeft een absorptie-maximum bij ca. 735 nm en is geschikt voor een spectrofotometrische bepaling van koper.

De H3O+-ionen die bij de reactie ontstaan, werken de complex­vorming tegen. Het is daarom nodig te bufferen. De buffer bij deze titratie is een hexamethyleentetra-amine (hexamine) oplossing.

De pH van deze oplossing is » 6 .

 

Reagentia

- Koper(II)-standaardoplossing: ca. 15,000 g Cu2+/l

- Industrieel koper monster (ca. 63 % Cu)

- EDTA 0,05 M

- geconcentreerd salpeterzuur

- hexamethyleentetra-amine oplossing (hexamine): 250 g/l

Werkwijze

Monsterbewerking

  • Weeg met een weegschuitje in duplo ca 0,800 gram messing nauwkeurig af.
  • Breng het messing over in een bekerglas van 25 ml

Werk vanaf hier in de zuurkast​

  • Los het messing op door (in kleine porties) in totaal ca. 5 ml gec. salpeterzuur toe te voegen
  • eventueel iets te verwarmen
  • Kook de oplossing even tot er geen bruine  damp meer ontwijkt (docent vragen).
  • Telkens even zwenken met het bekerglas.
    • Laat de oplossing in geen geval droog koken
  • Koel de oplossing af​
  • Breng de oplossing tenslotte over in een maatkolf van 50,0 ml en vul aan.

Je mag nu weer uit de zuurkast

  • ​Pipetteer van elk monster 1,00 ml monsteroplossing in een maatkolf van  25,00 ml.
    • NIET aanvullen!

 

Standaardreeks

  • Stel een standaardreeks samen in maatkolven van 25,00 ml,
    door uit de standaardoplossing koper(II)-ionen achtereenvol­gens  
    0,00;  0,20;  0,40; 0,60; 0,80 en 1,00 ml te pipetteren met een automatische pipet. (pipetman)
    • NIET aanvullen!

Controlemonster

  • ​Pipetteer van het controlemonster 5,00 ml monsteroplossing in een maatkolf van  25,00 ml.
    • NIET aanvullen!

Vervolg standaardreeks en monsters

  • Voeg aan elke maatkolf de volgende oplos­singen (in de juiste volgorde !)  met een dispenser toe:
    • 8 ml EDTA-oplossing
    • 5 ml hexamine-oplossing
  • Vul alle kolven aan met demiwater.
  • Bepaal met behulp van de derde standaardoplossing de golf­lengte met de sterkste absorptie.
    • Deze golflengte zit rond de 735 nm.
  • Meet tenslotte tegen de blanco bij dezelfde golflengte de extincties van de  standaardreeks en van het monster twee keer.
    • Voor de tweede meting opnieuw de cuvet vullen.

Verwerking en berekeing

Bereken van de standaard-reeks de massaconcentratie aan Cu(II) in mg/l. Zet de extinctie uit tegen de massaconcen­tratie Cu(II) van de standaardreeks. Verwerk de gegevens met de pc op de juiste wijze.

Bereken de rico, asafnede en correlatiecoëfficiënt van de lijn.

Benoem op de juiste wijze de assen en bepaal met behulp van de ijklijn:

 

a:)   de massaconcentratie Cu(II) van het verdunde monster

b:)   de massaconcentratie Cu(II) van het onverdunde monster

c:)   % koper in het monster.

 

Afval

Afval in afvalvat 3

Exp 3: Spectrofotometrische bepaling van koper in een legering (met standaardadditie)

Inleiding

Koper in messing wordt bepaalt met de standaardadditie methode. Koper(II)-ionen vormen met EDTA een intensief blauw complex. Het complex heeft een absorptiemaximum bij ca. 735 nm en is geschikt voor een spectrofotometrische bepaling van koper.

De H3O+ ionen die bij de reactie ontstaan, werken de complexvorming tegen. Daarom is het nodig om een buffer toe te voegen. De buffer bij dit experiment is een hexamethyleentetra-amine (hexamine) oplossing.

De pH van deze oplossing is ≈ 6.

Reagentia

  • Koper(II) standaardoplossing: Ca. 12,000 g/l Cu2+
  • Industrieel koper monster (Ca. 63% Cu)
  • EDTA 0,05 M
  • Geconcentreerd salpeterzuur
  • Hexaminethyleentetra-amine oplossing (hexamine): 250 g/l

Werkwijze

Monstervoorbehandeling

  • Weeg met een weegdoosje in duplo ca. 0,500 gram messing nauwkeurig af.
  • Breng het messing over in een bekerglas van 25,00 ml.
  • Los het messing in de zuurkast! op door (in kleine porties) in totaal ca. 5,00 ml geconcentreerd salpeter zuur toe te voegen en eventueel iets te verwarmen. (de kookplaat op stand 1,5); Kook de oplossing even tot er geen bruine damp meer ontwijkt (vraag docent!). Telkens even zwenken met het bekerglas. Laat de oplossing absoluut niet droogkoken!
  • Breng de oplossing tenslotte over in een maatkolf van 50,00 ml.
  • Pipetteer van ieder monster telkens 1,00 ml monsteroplossing in de maatkolven van 25,00 ml van de standaardreeks.

Standaardreeks

  • Stel 2 standaardreeksen op in maatkolven van 25,00 ml. In elk van deze kolven zit al 1 ml monsteroplossing. Uit de standaardoplossing koper(II)-ionen achtereenvolgens 0,00; 0,20; 0,40; 0,60; 0,80 en 1,00 ml te pipetteren met een automatische pipet. Vraag eventueel een docent voor uitleg.

Controlemonster

  • ​Pipetteer van het controlemonster 5,00 ml monsteroplossing in een maatkolf van  25,00 ml.
    • NIET aanvullen!

Verwerking standaarden met monster:

  • Voeg aan elke maatkolf de volgende oplossingen met een dispenser toe:
    • 8 ml EDTA oplossing
    • 5 ml Hexamine oplossing
  • Vul alle kolven aan met demiwater.
  • Bepaal met behulp van de derde standaardoplossing de golflengte met de sterkste absorptie. Deze golflengte zit rond 735 nm.
  • Meet tenslotte tegen blanco (met EDTA en Hexamine) bij dezelfde golflengte de extincties van de standaardadditie-ijkreeks.

Opmerking

Voer de koperbepaling uit op dezelfde spectrofotometer als waarmee het maximum bepaald is.

Verwerking en berekening

Bereken van de standaardreeks de massaconcentratie aan Cu(II) in mg/l. Zet de extinctie uit tegen de massaconcentratie Cu(II) van de standaardreeks. Verwerk de gegevens in Excel op de juiste wijze.

Bereken de richtingcoëfficiënt, asafsnede en correlatiecoëfficiënt van de lijn. Uit de asafsnede en correlatiecoëfficiënt kan de concentratie koper in de verdunde oplossing worden berekend.

Benoem op de juiste wijze de assen en bepaal met behulp van de ijklijn:

  • Massaconcentratie Cu(II) in het verdunde monster.
  • Massaconcentratie Cu(II) in het onverdunde monster
  • % koper in het monster.

Exp 4A: Verestering van benzoëzuur met methanol

Inleiding

Een zuur kan reageren met een alcohol. Het reactieproduct heet een ester. Deze reactie verloopt niet zomaar, maar er is een katalysator nodig. Dit is geconcentreerd zwavelzuur. De ester kan gezuiverd worden door de reactie-oplossing in con­tact te brengen met ether. Hierin lost de ester goed op. Door nu de ether-laag te wassen met water en vervolgens de ether af te destilleren wordt de ester zuiver verkregen.

Reagentia

Benzoëzuur                  

Methanol (p.a)

Gec. zwavelzuur            

Diethylether

NaHCO3                        

MgSO4 (droogmiddel)

Werkwijze

Werk in duo's.
Werk zoveel mogelijk in de zuurkast.

  • weeg m.b.v een bovenweger 12,2 gram benzoëzuur af in een éénhals rondbodenkolf van 100 ml met groot slijpstuk
  • Voeg toe:
    • 25 ml methanol (maatcilinder)
    • 3 ml geconcentreerd zwavelzuur (fiepje)
      • goed zwenken na toevoegen
    • 1 glazen kookkraaltje.
  • Ga de oplossing koken:
    • Plaats een grote bolkoeler op de rondbodenkolf
    • sluit het koelwater aan
    • kook de oplossing gedurende 30 minuten
  • Koel de oplossing af tot kamertemperatuur
  • Breng het reactiemengsel over in een scheitrechter met een plastic kraan waarin al 50 ml water zit.


Vanaf hier moet je in de zuurkast werken

  • Spoel de éénhals-rondbodenkolf met 25 ml ether en breng de ether over in de scheitrechter.
  • Schud de scheitrechter enige keren en laat de waterlaag af (welke is dat?).
  • Was de etherlaag met 25 ml water en laat de waterlaag af.
  • Was hierna de etherlaag met 4 porties van 25 ml 5%-ige NaHCO3 -oplossing  
  • Droog de etherlaag met (met kleine hoeveelheden toevoegen) maximaal 3 gram MgSO4.
    De docent laat zien hoe dat moet
  • Filtreer de oplossing door een vouwfilter.
    • Laat het vouwfilter in een bekerglas in de zuurkast 3 dagen uitdampen voordat je 'm weg gooit.
  •   Destilleer de ester (welke laag?) over uit de etherlaag. Dit kan op een rotavapor.
  • Weeg je product en bepaal daarna de brekingsindex.

Verwerking en berekening

  Bepaal opbrengst, rendement en brekingsindex en vermeld deze waarden in je uitwerking.

Afval

Afval mag in afvalvat 3
Zwavelzuur in afvalvat 1

Exp 4B: Onverzadigde verbindingen

Inleiding

Broomwater is een testmiddel om dubbele bindingen in een verbinding aan te tonen.
Broomwater is een oplossing van ca 1% broom opgelost in demiwater.
Om van en aantal stoffen te kunnen bepalen of ze dubbele bindingen hebben, doen we een aantal experimenten.
Noteer je waarneming op het invulblad.

Pas op met broomwater. Het is een behoorlijk nare stof zoals in het filmpje hieronder te zien is.
Werk dus in de zuurkast en schrik niet, als je de dop open draait kan er wat bruine damp uitkomen.

Reagentia

o Broomwater (1%)
o Hexaan
o Hexeen
o Dieetmargarine
o Aceton
o Ethylacetaat

Werkwijze

(Sluit voor het schudden de reageerbuizen af met een stop)

o Neem 5 reageerbuizen en nummer deze van 1 t/m 5.

Reageerbuis 1
o Doe 5 ml hexaan in de reageerbuis.
o Voeg 5 ml broomwater toe.
o Schud de reageerbuis en noteer je waarnemingen in het invulblad.

Reageerbuis 2
o Doe 5 ml hexeen in de reageerbuis.
o Voeg 5 ml broomwater toe.
o Schud de reageerbuis en noteer je waarnemingen in het invulblad.

Reageerbuis 3
o Doe met behulp van een spatel wat dieetmargarine in een reageerbuis.
o Voeg 5 ml broomwater toe.
Pagina 15 van 28
o Schud de reageerbuis krachtig en noteer je waarnemingen in het invulblad.

Reageerbuis 4
o Doe 5 ml aceton in een reageerbuis.
o Voeg 5 ml broomwater toe.
o Schud de reageerbuis en noteer je waarnemingen in het invulblad.

Reageerbuis 5
o Doe 5 ml ethylacetaat in een reageerbuis.
o Voeg 5 ml broomwater toe.
o Schud de reageerbuis en noteer je waarnemingen in het invulblad.

Uitwerking van het experiment

Voor de uitwerking van het experiment hoef je geen meetrapport te maken.
Zet wel even in een document: 
o De waarnemingen
o Een verklaring van de waarnemingen
o Een conclusie per stof

Afval

Het afval behoort in categorie 4.

Exp 5: Fysische metingen

Dichtheid van een vaste stof

Bekijk de werking van de balans op de volgende filmpjes en publicatie.

https://www.youtube.com/watch?v=qyJL6tPQp4c&t=52s

How to Measure Density on an ME-T Balance - YouTube

Measuring Density with Laboratory Balance (mt.com)

Meet van voor werp A en B de dichtheid en vergelijk deze met de literatuur (tabel 8 en 10A binas)

Rapporteert wat stof A en wat stof B is.

 

The solid is weighed in air (A) and then again (B) in the auxiliary liquid with a known density. The density of the solid ρ can be calculated as follows:

Calculation formula for density in solid sample

ρ        = Density of the sample

A        = Weight of the sample in air

B        = Weight of the sample in the auxiliary liquid

ρ0       = Density of the auxiliary liquid

ρL       = Density of air

The temperature of the liquid must be taken into account as this can cause density changes of the order of magnitude 0.001 to 0.1 per °C, the effect
of which can be seen in the third decimal place of the result.

Viscositeit met Brooke

Viscositeit, ook bekend als stroperigheid, traagvloeibaarheid of dikvloeibaarheid, is een fysische materiaaleigenschap van een vloeistof of van een gas.

Zo is water een voorbeeld van een vloeistof met een lage viscositeit, honing een voorbeeld van een vloeistof met een hoge viscositeit. Vloeistoffen met een hoge viscositeit worden viskeus genoemd.

Viscositeit is een eigenschap die wordt omschreven als de kracht, die uitgeoefend wordt op een vloeistof in evenwijdige richting (afschuifspanning) in relatie met de snelheid in die richting (afschuifsnelheid).

In de meeste gevallen heb je te maken met dynamische viscositeit. Dit is de kracht die nodig is om de vloeistof in een bepaalde tijd een bepaalde afstand te laten leggen en kan gebruikt worden om bijvoorbeeld de smeerdikte te berekenen. De dynamische viscositeit wordt meestal gemeten met een roterende viscositeitsmeter en uitgedrukt in de eenheid Pascal-seconde (Pa’s).

De kinematische viscositeit is dynamische viscositeit die gedeeld wordt door dichtheid kg/m3 en wordt meestal uitgedrukt in m2/s (of centiStokes cSt). Een veel gebruikte manier om de kinematische viscositeit te meten is met behulp van een uitloopbeker.

Naast uitloopbekers en roterende viscositeitsmeters zijn er nog een aantal andere soorten in dit practicum gebruiken jullie er 2.

Benodigdheden

Wat is er nodig?

o    Brooke viscositeitsmeter

o    Spindel (grootste formaat) (zie foto)

o    Glycerol oplossing (200ml Glycerol; 50 ml water) 80%

o    Glycerol oplossing (150 ml Glycerol; 100 ml water) 60%

o    Glycerol oplossing (100 ml Glycerol; 150 ml water) 40%

o    Ijsbad

o    Warm water bad

 

Werkwijze

Gebruik de vloeistof elke keer opnieuw voor een nieuwe meting!! (dus niet weggooien als iemand er nog mee kan meten)

Voorbereiding van het apparaat

  1. Zorg dat de viscositeitsmeter waterpas staat.
  2. Als er en spindel aan de meter zit, haal deze eraf.
  3. Zet de meter aan. Druk op een knop zodat de viscositeitsmeter een 'autozero' correctie kan uitvoeren.
  4. Zet nu de juiste spindel (nr 2) aan de meter. Zorg ook dat de meter deze herkend. In het schermpje moet S02 staan.
    als deze niet op S02 staat selecteer je met de knop select spindle en met de pijl omhoog en omlaag kun je de juiste spindeel selecteren, als je deze wil bevestigen druk je daarna weer op select spindle.
  5. Zorg dat de eenheid waarin gemeten wordt op mPa.s staat. Nu kun je beginnen met meten.

gebruik alleen deze spindel (grootste formaat)!

Meting uitvoeren

1.      Laat de spindel in de vloeistof zakken.

2.       Zorg ervoor dat de spindel niet de randen van het bekerglas kan raken en zorg ervoor dat de spindel de bodem niet kan raken

3.       Laat de meting even verlopen zodat de mPas kan stabiliseren

4.       Tussen de 30-60 seconden lees je de mPas af.

5.       Meet de vloeistoffen bij verschillende temperaturen. (bij 0 °C, bij 21 °C en bij 50 °C)

Uitwerking

Bepaal wat de invloed is van de temperatuur op de te meten vloeistoffen door de gemeten waarden in een grafiek te zetten.

Afval

De gebruikte vloeistoffen mogen door de gootsteen maar spoel wel goed na.

Viscositeit met Ubbelohde

Een Ostwald viscositeitsmeter is een U-vormige glazen buis met capillair. De tijd dat het medium een gedefinieerde weg aflegt, wordt omgerekend naar een viscositeit.

 

Bij Ostwald viscositeitsmeter is het handig om te kijken welke kleurcode deze heeft, dit bepaalt de constante k-waarde, die heb je nodig om uiteindelijk de viscositeit te bepalen

Viscometers bestaan er voor verschillende doeleinden. Er zijn er die geschikt zijn voor heldere vloeistoffen; andere zijn juist bruikbaar voor troebele vloeistoffen. Als de viscositeit van een vloeistof erg groot is, kan die toch gemeten worden; dan wordt gebruikgemaakt van een vacuüm-viscometer.

            Kleurcode

     Constante K-waarde

            ROOD

                  0,1

            GEEL

                  0,07

            GROEN

                  0,03

            BLAUW

                  0,01

            ZWART

                  0,004

 

 

 

 

 

 

 

De formule die we gaan gebruiken is:    v = K * t

( Viscositeit = K-waarde * Tijd )

De constante K-waarde is 0,01 doordat de kleurcode blauw is.

Benodigdheden/Reagentia

  • Ostwald viscositeitmeter
  • Demiwater
  • Isopropanol
  • Pipet (zelf kijken welke volume)

Werkwijze

Vul met een pipet via buis L de meter met vloeistof tot niveaulijn G.

 

Zuig of blaas met een balg de vloeistof tot voorbij niveaulijn E .

 

Zorg dat de viscosimeter en de vloeistof dezelfde temperatuur hebben.(belangrijk)

 

Laat de balg los van de meter en registreer de tijd die de vloeistof nodig heeft om van E naar F omlaag te lopen.

 

Doe dit met isopropanol en water.

 

Uitwerking

Vergelijk de waarde met mede studenten en kijk naar het verschil tussen de 2 stoffen.

Berekenen de Viscositeit met deze formule:

De formule die wij daarvoor gebruiken is:    v = K * t

( Viscositeit = K-waarde * Tijd )

 

Afval

De gebruikte stoffen mogen gewoon door de gootsteen.

Brekingsindex

Onderzoeksvraag

Wat is het suikergehalte in frisdrank?
 

Theorie

Met de refractometer kun je de brekingsindex van een vloeistof bepalen. Als er een stof in water is opgelost verandert de brekingsindex van het mengsel evenredig met de hoeveelheid opgeloste stof. Je kunt bijvoorbeeld op deze manier het suikergehalte in een waterige oplossing bepalen.
 

Uitvoering

Je gaat eerst een ijklijn maken van 0, 30 en 60 g/l kristalsuiker in water.

Het monster is dubbelfris.

Meet van de ijklijn en het monster de brekingsindex.

Rapporteer de concentratie kristalsuiker in dubbelfris.

Treksterkte

Inleiding

Met een trekproef wordt er gekeken hoe sterk een materiaal is. Door te meten welke kracht er nodig is voor het breekt (Fmax), hoever het materiaal uitrekt voor het breekt (Lmax) en hoelang het duurt voor het breekt (testtime) kan er een uitspraak worden gedaan over de sterkte van het polymeer.


Apparatuur en reagentia

  • Trekbank (Proceshal W3.50)
  • Trekstaven (achter de computer)


Werkwijze

Trekstaven moeten met de geknipte kant naar boven in de trekbank worden gezet. Aan een van de twee uiteindes is een gesneden rand te zien, deze moet naar boven.

 

Begin allereerst met het aanzetten van de computer en de trekbank.

Open vervolgens het programma ‘’treksterkte’’, wacht tot er een piep klinkt en op het scherm van de trekbank staat dat hij wordt aangestuurd door de computer.

Stappenplan

  1. Klik op ‘’open’’ om vervolgens het mapje ‘Compound A’ te kiezen.
  2. Klem een trekstaaf vast aan de bovenkant.
  3. Klem de onderkant door de knop ‘fast up’ en ‘fast’ down te gebruiken op de computer. Let op: als de trekstaaf vast geklemd wordt, zorg ervoor dat de trekbank stil staat!
  4. Klik op ‘zero’ om op nul te beginnen met meten.
  5. Controleer of de snelheid is ingesteld op 50 mm/min.
  6. Klik op ‘run’ en ga op minstens één meter afstand van de trekbank staan.
  7. Zodra de trekstaaf kapot is kan deze uit de klemmen worden gehaald en in de prullenbak worden weggegooid.
  8. Herhaal stap 2 t/m 7 nog 9x. Zodat er 10 metingen gedaan zijn.
  9. Noteer de data in het excelsheet op de drive.
  10. Klik vervolgens op ‘save’ om de gegevens op te slaan.

Nadat de metingen klaar zijn kan het programma worden afgesloten en de computer en de trekbank worden uitgezet.


Uitwerking

Noteer de data,  Fmax, Lmax en de test-time in een meetrapport.

VERDIEPING: Bepaling van zink met de AAS

Inleiding

Het vlamspectrum van zink bevat een groot aantal spectraallijnen. Door bij de sterkste spectraallijn een ijklijn op te nemen kan een kwantitatieve bepaling van zink worden gedaan. Met behulp van standaard-additie wordt het % Zn op de spijker bepaald.

Reagentia

- Zinksulfaat-heptahydraat (p.a.)

- Zinkmonster (verzinkte spijker, ca 4% Zn)

- 4M HNO3

Werkwijze

Let op: Al het water dat gebruikt wordt is miliQ water!

Standaard-oplossing:

  • Weeg zoveel zinksulfaat af dat bij oplossen en verdunnen tot 100,00 ml een oplossing wordt verkregen van ca. 250 ppm Zn2+ (1 ppm = 1,00 mg/l).
  • Los het afgewogen zinksulfaat op in 30,00 ml water en breng in een maatkolf tot 100,00 ml.
  • Vul aan en homogeniseer. Maak vervolgens uit deze oplossing een Zn2+ oplossing van ca. 25 ppm.

 

Monsters:

  • Weeg de spijkers (in duplo) nauwkeurig af.
  • Doe ze in een bekerglas van 150,00 ml en voeg (in de zuurkast!) 10,00 ml gec. HCl toe.
  • Laat het HCl ca. 4 minuten inwerken en verwijder dan de spijkers m.b.v. een pincet uit de bekerglazen. Spoel de spijker met miliQ water af boven de bekerglazen.
  • Breng de monsteroplossing (in de zuurkast!) over in een maatkolf van 100,00 ml en vul aan.
  • Verdun de monster-oplossing vervolgens 100 keer.

 

Bepaling volgens de standaardadditiemethode:

  • Pipetteer in zes maatkolven van 25,00 ml telkens 5,00 ml 100 x verdund zink-monster.
  • Voeg aan de eerste maatkolf geen en aan de volgende vijf maatkolven achtereenvolgens 1,00; 2,00; 3,00; 4,00 en 5,00 ml van de 25 ppm standaard-Zn-oplossingen toe, zodat een geschikte oplopende reeks wordt verkregen.
  • Vul de maatkolven aan met miliQwater.

Zinkbepaling in een monster:

Metingen:

  • Zet de pc bij de AAS aan.
  • Dubbeklik op het programma en zoek de methode voor Zn op.
  • Klik hiervoor op het gele mapje en zoek Zink standaardadditie op.
  • Roep de docent erbij voor het instellen van de rest van de gegevens.
  • Meet de reeks door op de groene knop te klikken en voer achtereenvolgens alle metingen uit die gevraagd worden.
  • De standard-blanco is water. Het monster is de kolf waar geen Zn-standaard aan toegevoegd is.
  • Laat na alle metingen 5,00 ml 4M HNO3 verstuiven.
  • Voer de metingen één keer uit, het apparaat meet al in duplo.

Uitwerking

Verwerk de resultaten van het practicum op de wijze zoals afgesproken tijden de lessen verdieping.

Afval

Denk er maar eens over na.

Handigheidjes

Duplo's/Triplo's

Goede duplo's
Spectro <5%
Titratie <1%

Goed triplo
Titratie <0,5% (0,0005M)

Spectro
R2= 0,9995

Format Meetrapport