Voorbereiding
Om een practicum efficiënter en beter uit te voeren, moet je een voorbereiding van de practica maken.
Deze voorbereiding neem je mee in het practicum. Dit mag in een schrift, op losse blaadjes, met de hand geschreven of uitgeprint. Met een goede voorbereiding kun je het practicum uitvoeren, zonder dat je daarvoor het practicumdictaat nodig hebt. Een voorbereiding heeft altijd de onderstaande onderdelen:
Algemeen
|
Titel:
|
Wat is de titel van het voorschrift in het practicumdictaat?
|
|
Datum voorbereiding:
|
Op welke datum maak je dit document?
|
|
Datum practicum:
|
Wanneer is de uitvoering?
|
Doel en principe
|
Doel van de proef:
|
Wat ga je bepalen?
|
|
Principe van de proef:
|
Hoe ga je het bepalen? (Noteer de techniek)
|
|
Proef in beeld:
|
Maak van de handelingen die je doet een duidelijk stroomschema/blokschema
maken, zodat je meer overzicht over de proef krijgt.
|
Practicum 1: Mengen
Algemeen
Tijdens dit practicum gaan jullie ervaring opdoen met de eenheidsbewerking mengen.
Jullie gaan verschillende type mengsels maken en ook berekeningen hierop uitvoeren.
Benodigdheden
Materialen/glaswerk:
- Bekerglazen
- Maatcillinders
- Duran flesjes
- Waterkoker
- Roer/verwarmingsplaat
- Bak met ijs
- Glazen thermometer
Chemicaliën/stoffen:
- Zout
- Zetmeel
- Sla olie
- Azijn
- Mosterd
- Kleurstoffen
Uitvoering
Deel 1:
- Weeg m.b.v. een bovenweger 3x 25 gram zout af in een weegbakje.
- Vul een bekerglas met 100 ml water.
- Los het zout uit het eerste weegbakje op in het bekerglas.
- Laat het mengsel in het bekerglas 5 minuten rusten.
- Maak een foto van het resultaat.
- Herhaal stap 3 t/m 5 voor het tweede weegbakje.
- Verwarm het water in het bekerglas al roerend tot 70 °C.
- Los het zout uit het derde weegbakje op in het bekerglas.
- Laat het mengsel in het bekerglas 5 minuten rusten.
- Maak een foto van het resultaat.
- Zet het mengsel in een bak met ijs en laat het afkoelen tot kamertemperatuur.
- Maak een foto van het resultaat.
Deel 2:
- Weeg m.b.v. een bovenweger 2x 15 gram zetmeel af in een weegbakje.
- Vul een bekerglas met ongeveer 100 ml water.
- Los het eerste weegbakje zetmeel al roerend op in het water.
- Laat het mengsel in het bekerglas 5 minuten rusten.
- Maak een foto van het resultaat.
- Verwarm het water in het bekerglas al roerend tot 70 °C.
- Los het tweede weegbakje zetmeel al roerend op in het water.
- Laat het mengsel in het bekerglas 5 minuten rusten.
- Maak een foto van het resultaat.
- Zet het mengsel in een bak met ijs en laat het afkoelen tot kamertemperatuur.
- Maak een foto van het resultaat.
Deel 3:
- Meet 2x 20 ml slaolie af in een maatcillinder.
- Meet 2x 10 ml azijn af in een maatcillinder.
- Giet eerst 20 ml slaolie in een duranflesje en giet vervolgens héél voorzichtig de 10 ml azijn erbij.
- Giet in een ander duranflesje eerst 10 ml azijn en giet vervolgens héél voorzichtig de 20 ml slaolie erbij.
- Merk de 2 flesjes zodat je weet in welke fles welke volgorde van azijn/olie zit!
- Schud nu beide flesjes, met de dop erop, gedurende 20 seconden stevig heen en weer.
- Laat de flesjes ongeveer 5 minuten rusten.
- Maak een foto van het resultaat
- Weeg 2 gram mosterd af.
- Voeg de mosterd toe aan het flesje waar een duidelijke scheiding van slaolie/azijn is ontstaan.
- Meng dit totdat je een homogeen mengsel hebt.
- Laat het flesje 5 minuten rusten.
- Maak een foto van het resultaat.
Deel 4:
- Vul een waterkoker voor ongeveer de helft met water.
- Zet de waterkoker aan totdat het water gaat koken.
- Noteer je waarnemingen.
- Houd een stuk metaal boven de waterkoker terwijl het water kookt.
- Noteer je waarnemingen.
Deel 5:
- Neem een bekerglas van 500 ml en vul deze voor de helft met water.
- Plaats het bekerglas met een roerflow op een magneetroerder.
- Zet de magneetroerder op de laagste stand (toerental) aan.
- Voeg 6 druppels kleurstof toe aan het bekerglas.
- Wat zie je gebeuren? Noteer je waarnemingen.
- herhaal stap 1 t/m 4, alleen verhoog het toerental tot 25%, 50% en 75%.
- Wat zie je gebeuren? Noteer je waarnemingen.
Vragen en uitwerking
Vragen:
- Geef per proef aan welk type mengsel je hebt gemaakt.
- Wat is het effect van het verwarmen en koelen bij proef 1?
- Is het zetmeel bij proef 2 moleculair of corpusculair verdeeld? Gebruik het theoriedictaat of internet om op te zoeken wat wordt bedoeld met moleculair of corpusculair.
- Wat is het effect van de mosterd bij proef 3? Hoe wordt een dergelijke stof ook wel genoemd?
- Wat gebeurt er wanneer je een stuk metaal boven de waterkoker houd?
- Wat is het effect van de roersnelheid op het mengen bij proef 5?
Uitwerking:
Beantwoord de bovenstaande vragen en zorg dat alle waarnemingen en foto's in de uitwerking staan.
Vergelijk je waarnemingen en foto's met elkaar, zijn er verschillen te zien? Verklaar in de conclusie waardoor dit kan komen.
Practicum 2: Scheiden
Algemeen
In dit practicum gaan we kijken naar de eenheidsbewerking scheiden. Het scheiden van stoffen is een veel voorkomende eenheidsbewerking. Deze kan worden toegepast om stoffen te zuiveren of te recycleren. Enkele vormen van scheiden zijn:
- Bezinken
- Centrifugeren
- Filtreren
- Elektrolyseren
Benodigdheden
Materialen/glaswerk
- Bekerglazen
- Glazen kolom
- Statief en klemmen
- Erlenmeyer
- Trechter
- Filtreerpapier
- Vacuüm opstelling (vraag de docent)
- Petrischaal
- Electrode opstelling (vraag de docent)
Chemicaliën/stoffen:
- Vervuild water monster
- Zetmeel/water oplossing
- Zand
- Grind
- Ranja
- Actieve kool (poeder)
- Zout
Uitvoering
Deel 1:
- Homogeniseer het vervuilde water monster.
- Vul een bekerglas voor de helft met vervuild water.
- Meng dit nogmaals goed door met een roerstaaf.
- Laat het monster gedurende 45 minuten staan.
- Noteer elke 15 minuten je waarnemingen.
Deel 2:
- Neem de glazen kolom en zet deze vast met klemmen aan een statief.
- Vul de kolom met ongeveer 5 cm grind.
- Giet 200 ml vervuild water in de glazen kolom.
- Zet een bekerglas onder de kolom.
- Zet het kraantje van de kolom open en vang het water op.
- Noteer je waarneming en neem een foto.
- Verwijder het grind uit de kolom en spoel de kolom schoon.
- Herhaal stap 2 t/m 6 nogmaals maar gebruik zand i.p.v. grind.
Deel 3:
- Maak een ranja oplossing, 450 ml demiwater en 50 ml ranja.
- Plaats een filterpapier in een trechter.
- Plaats de trechter in een lege en schone erlenmeyer.
- Giet ongeveer 250 ml van de oplossing langzaam door de trechter.
- Noteer je waarneming en maak een foto.
- Pak een nieuwe lege en schone erlenmeyer (gooi de vorige nog niet leeg!).
- Plaats een trechter met een nieuw filterpapier in de erlenmeyer.
- Voeg ¼ theelepel actieve kool poeder toe aan de trechter.
- Giet de overige 250 ml ranja voorzichtig door de trechter.
- Noteer je waarneming en maak een foto.
Deel 4:
- Bouw de vacuümopstelling zoals aangegeven in de afbeelding hiernaast.
- Sluit de vacuümslang aan op een vacuümpunt in de proceshal.
- Laat je opstelling controleren door de docent voordat je het vacuüm aanzet!
- Neem een filtratiepapier en leg deze in een petrischaal zonder deksel.
- Weeg deze af op de bovenweger en noteer de waarde.
- Plaats het filterpapier in de Buchnertrechter en maak deze vochtig met demiwater.
- Zet het vacuüm zachtjes open, totdat je ziet dat het water uit het filter gezogen wordt.
- Maak een zetmeel oplossing, 15 gram zetmeel in 150 ml water (noteer het afgewogen zetmeel).
- Schenk dit rustig door het filter.
- Wacht tot al het water door het filter is gezogen.
- Draai het vacuüm weer dicht.
- Haal voorzichtig het filter uit de Buchnertrechter en plaats het in het petrischaal.
- Weeg deze weer op de bovenweger en noteer de waarde.
Deel 5:
- Bouw de opstelling op zoals je ziet op de afbeelding hiernaast, maar sluit de 9V batterij nog niet aan!
- Vul het potje met water, totdat de elektrodes deels in het water zitten en draai de deksel niet helemaal vast.
- Sluit de 9V batterij aan.
- Noteer je waarneming en maak een foto.
- Haal de batterij weer los.
- Voeg een klein schepje zout toe en meng dit goed.
- Zorg dat de elektrodes weer in het water zitten.
- Sluit de 9V batterij weer aan.
- Noteer je waarneming en maak een foto.
- Herhaal stap 5 t/m 9 tot je al het zout hebt toegevoegd.
Vragen en uitwerking
Vragen:
Deel 1:
- Wat gebeurt er naarmate je langer wacht?
Deel 2:
- Welke kolomvulling zorgt voor een betere scheiding?
Deel 3:
- Wat is het effect van het actief kool?
Deel 4:
- Bereken het massapercentage zetmeel in de oplossing. Laat je berekening zien.
Deel 5:
- Wat is het effect van het zout?
- Wat gebeurd er in de oplossing?
Uitwerking:
Beantwoord de bovenstaande vragen en zorg dat alle waarnemingen en foto's in de uitwerking staan.
Maak een overzichtelijke tabel, waarin je per deel aangeeft welke scheidingstechniek je hebt gebruikt en welk type eenheidsbewerking dit is (mechanisch, fysisch of chemisch).
Vergelijk je waarnemingen en foto's met elkaar, wat zie je gebeuren? Verklaar dit in de conclusie.
Practicum 3: Volumestroom
Algemeen
Tijdens dit practicum maak je kennis met de PA Compact Workstation. Tijdens dit practicum ga je met behulp van een blokschema en flowsheet ontdekken wat de opstelling doet. Daarnaast ga je ook de volumestroom van de pomp in de opstelling berekenen.
Benodigdheden
Materialen/glaswerk
- Festo MPS PA compact workstation
- Laptop met software PA compact workstation
- Stopwatch (mag op telefoon of smartwatch)
- Rolmaat/liniaal
Uitvoering
Deel 1:
Voordat je met de PA Compact Workstation kunt gaan werken, moet je eerst weten hoe de opstelling werkt. Hoe de leidingen lopen, waar welke afsluiters zitten en welke procesgrootheid waar wordt gemeten. Om dit te doen gaan jullie eerst een blokschema en flowsheet tekenen van de PA-Compact Workstation. Je kunt hiervoor gebruikmaken van de theorie uit periode 1 en het VAPRO Tabellenboek niv I, II en III.
- Maak een blokschema van de PA Compact Workstation.
- Maak een flowschema van de PA Compact Workstation.
Deel 2:
In deze opdracht ga je water met de pomp van tank 1 naar tank 2 pompen via de analoge drukmeter. Door te meten hoeveel water er over een bepaalde tijd wordt verpompt kun je de volumestroom (debiet) berekenen.
- Bepaal met behulp van een rolmaat/liniaal de dimensies (cm) van tank 1.
- Bereken hiermee de totale inhoud (liter) van tank 1.
Nu weet je de totale inhoud die in tank 1 en 2 kan.
- Vul tank 1 voor de helft met water.
- Kijk of er nog water in tank 2 zit en zo ja, bereken het begin volume.
- Zorg dat de afsluiter tussen de analoge drukmeter en tank 2 volledig open staat.
- Zet nu, via de software op de laptop, de pomp voor 30 seconden aan.
- Noteer de druk die je ziet op de analoge drukmeter.
- Schakel de pomp na 30 seconden weer uit .
- Bereken nu het eindvolume van tank 2.
- Bereken nu hoeveel water er in 30 seconden is overgepompt van tank 1 naar tank 2.
- Herhaal stap 3 t/m 10, alleen zet de afsluiter nu op de volgende standen:
- Volledig dicht
- ¼ open
- ½ open
- ¾ open
|
Stand afsluiter
|
Beginvolume
(l)
|
Eindvolume
(l)
|
Druk
(Bar)
|
Debiet
(m3/uur)
|
|
Dicht
|
|
|
|
|
|
¼ open
|
|
|
|
|
|
½ open
|
|
|
|
|
|
¾ open
|
|
|
|
|
|
Open
|
|
|
|
|
- Bereken, met de onderstaande formule, de volumestroom (m3/uur). Laat de berekening zien in de uitwerking!
Volumestroom (m3/uur) = volume (m3)/tijd (uur)
Vragen en uitwerking
Vragen:
- Is er een relatie tussen de gemeten druk en het debiet?
- Heeft de stand van de afsluiter een effect op de gemeten druk en het debiet?
Uitwerking:
Beantwoord bovenstaande vragen en zorg dat alle meetgegevens in de tabel zijn verwerkt.
Zet de meetgegevens in een grafiek, waarbij de y-as de druk is en de x-as het debiet.
Geef de grafiek een duidelijke titel en benoem de assen.
Practicum 4: Reynoldsgetal
Algemeen
In dit practicum gaan we kijken naar het effect van dat het soort klep en de volumestroom heeft op het drukverschil. Daarnaast gaan we met behulp van het drukverschil de weerstandcoëfficiënt en het getal van Reynolds berekenen.
Benodigdheden
Materialen/glaswerk:
- K-Waarde opstelling
- Kogelklep
- Vlinderklep
- Ring/Steek sleutels
Instructie K-waarde
- Om de opstelling te testen druk je eenmalig op de testknop. Het water wordt nu rondgepompt en zal na ongeveer 20 seconden stoppen.
- Gebruik de start/stop knop om de opstelling te starten en te stoppen.
- Gebruik de noodstop in geval van een storing of een calamiteit.
- De docent start de besturingscomputer op.
Uitvoering
Deel 1:
- Om de opstelling te testen druk je eenmalig op de testknop. Het water wordt nu rondgepompt en zal na ongeveer 20 seconden stoppen.
- Gebruik de start/stop knop om de opstelling te starten en te stoppen.
- Gebruik de noodstop in geval van een storing of een calamiteit.
- De docent start de besturingscomputer op.
Deel 2:
In dit de deel van het practicum ga je de kogelklep op de juiste wijze monteren in de opstelling en ga je het drukverschil meten bij verschillende volumestromen.
- Monteer kogelklep aan de linkerzijde van de opstelling.
- Zorg ervoor dat er altijd een pakking tussen de flensen en de afsluiter aanwezig is.
- Draai de afsluiter aan de boven- en onderkant kruislings vast.
- Druk 1 x op de testknop om te controleren of de opstelling lek vrij is.
- Stel de volumestroom in op 25 L/min.
- Noteer de druk (in Bar) die gemeten wordt bij P1 en P2.
- Herhaal stap 5 en 6, alleen zet nu de volumestroom op 50L/min en 75L/min.
- Verwerk de genoteerde druk per volumestroom in een tabel.
- Bereken de volumestroom in m3/uur.
- Bereken de ΔP (in Bar) met behulp van de volgende formule:
ΔP(bar) = P1 - P2
|
Onderdeel: Kogelklep
|
|
Volumestroom (L/min)
|
M3/uur
|
P1 (Bar)
|
P2 (Bar)
|
∆p (Bar)
|
|
25
|
|
|
|
|
|
50
|
|
|
|
|
|
75
|
|
|
|
|
Deel 3:
In dit de deel van het practicum ga je de kogelklep vervangen voor de vlinderklep en herhaal je de stappen uit deel 2.
Je mag er vanuit gaan dat de volumestroom in m3/uur hetzelfde is als bij deel 2. Noteer de resultaten van de proef in de tabel hieronder.
|
Onderdeel: Vlinderklep
|
|
Volumestroom (L/min)
|
M3/uur
|
P1 (Bar)
|
P2 (Bar)
|
∆p (Bar)
|
|
25
|
|
|
|
|
|
50
|
|
|
|
|
|
75
|
|
|
|
|
Berekeningen
Uitrekenen van de snelheid
Voor het uitrekenen van de stroomsnelheid van een vloeistof kun je de onderstaande formule gebruiken. Laat in je uitwerking de berekeningen zien en gebruik de juiste eenheden.
V = stroomsnelheid van de vloeistof (m/s)
ØV = Volumestroom van de vloeistof (m3/s)
d = diameter van de leiding (m)
Uitrekenen van het Reynoldsgetal
Nu je per volumestroom de snelheid hebt berekend, kun je samen met je eerder opgezochte gegevens het Reynolds-getal van de 3 verschillende volumestromen berekenen. Gebruik hiervoor de onderstaande formule, hanteer de juiste eenheden en verwerk je berekeningen in de uitwerking.
Re = Reynoldsgetal (-)*
ρ = de dichtheid van de vloeistof (kg/m3)
v = stroomsnelheid van de vloeistof (m/s)
d = diameter van de leiding (m)
Ƞ = de viscositeit van de vloeistof (Pa.s)
Op basis van je berekende Reynoldsgetal kun je bepalen of een stroming laminair of turbulent is.
Re < 2300 = Laminaire stroming
Re > 3500 = Turbulente stroming
Re tussen 2300 en 3500 = Overgangsgebied
Vragen en uitwerking
Vragen:
- Is er bij de verschillende volumestromen sprake van laminaire of turbulente stroming? Verklaar je antwoord.
- Is er een verband tussen de snelheid, het reynoldsgetal en de k-waarde? Verklaar je antwoord.
Uitwerking:
Beantwoord bovenstaande vragen en zorg dat alle meetgegevens in de tabel zijn verwerkt.
Bereken met de formules in het tablad "berekeningen", per volumestroom de volgende grootheden:
- De stroomsnelheid
- Reynoldsgetal
- K-waarde
Zet deze resultaten in een overzichtelijke tabel en vermeld de gemaakte berekeningen in de uitwerking.
Practicum 5: Hydrocycloon
Werking hydrocycloon
In deze opdracht maak je kennis met een cycloon. Cycloneren is een scheidingsmethode, waarmee je vaste deeltjes uit een vloeistof of gas kunt halen. Ook worden cyclonen gebruikt voor het scheiden van suspensies en dit noem je dan een Hydrocycloon.
Scan de QR code voor de werking van een hydrocycloon.
Benodigdheden
Materialen/glaswerk:
- Hydrocycloon
- Buchner trechter
- Filterpapier (moet in de trechter passen)
- 2x Bekerglas 500 ml
- 2x Bekerglas 200 ml
- Stopwatch (mag met de telefoon)
Chemicaliën/stoffen:
- ca. 9,5L water
- 500 gram zetmeel
Voorbereiding apparatuur
Voorafgaand aan de proef bestudeer je, met het schema hieronder, de hydrocycloon. Vervolgens controleer je alle procesonderdelen op verontreinigen, omdat die ervoor kunnen zorgen dat bijvoorbeeld de pomp vastloopt. Indien nodig maak je eerst de opstelling schoon, voordat je met de experimenten kunt beginnen.
In het opvangvat zit een suspensie van water en zetmeel. Deze suspensie wordt door de pomp rondgepompt.
Als afsluiter A1 open is gezet, stroomt deze naar de hydrocycloon. In de hydrocycloon vindt een scheiding plaats. De grote, zware deeltjes verlaten de cycloon aan de onderkant (de underflow) als een ingedikte vloeistof en stroomt het opvangvat weer in (stroom 1).
De relatief heldere vloeistof met kleinere deeltjes verlaat de cycloon aan de bovenkant. Deze stroom gaat vervolgens langs een drukmeter (P2)en een rotameter. Hierop wordt de druk en het debiet in m3/uur afgelezen. Deze stroom gaat vervolgens het vat weer in (stroom 3).
Ook kan er gekozen worden voor een bypass, dit is een soort aftapstroom (stroom 2). In dit geval wordt afsluiter A2 open gezet en stroomt de suspensie vanaf de pomp, gelijk terug naar het opvangvat.
Uitvoering
Deel 1:
Het opstarten van de hydrocycloon:
- Controleer of de pomp en alle leidingen goed schoon zijn.
- Zorg dat de aan/uit schakelaar op uit staat.
- Sluit de krachtstroom aan.
- Zet de koelwaterkraan aan, dit is de koeling voor de zetmeel suspensie. (vraag eventueel de docent)
- Giet 9,5 liter water in het vat.
- Zet afsluiter A1 open op 50%.
- Zet de aan/uit schakelaar op aan.
- Voeg 500 gram zetmeel (voor 5 gew -% oplossing) in kleine porties toe aan het vat.
- Pomp dit mengsel 10-15 minuten rond.
Deel 2:
Bepaal de massastroom van stroom 1 en 3:
- Schrijf op een bekerglas (van 500 ml) het stroom nummer.
- Weeg het bekerglas op een bovenweger.
- Houd het bekerglas onder stroom 1.
- Meet de tijd die nodig is om het bekerglas te vullen (stopwatch).
- Bepaal het gewicht van het volle bekerglas op de bovenweger.
- Herhaal stap 1 t/m 5 nogmaals voor stroom 3.
- Bereken de massastroom in gram per seconde voor beide stromen.
Deel 3:
Bepaal het vaste stof gehalte van stroom 1 en 3:
- Nummer één petrischaal “stroom 1 50%”.
- Weeg een lege petrischaal op de bovenweger.
- Leg een schoonfilter in de petrischaal en weeg nogmaals het gewicht.
- Bereken het gewicht van het schone filter.
- Herhaal stap 1 t/m 4 voor stroom 3.
- Nummer 2 bekerglazen van 200ml stroom 1 en stroom 3.
- Bepaal het lege gewicht van de bekerglazen op de bovenweger
- Neem 1x 200ml monster uit stroom 1
- Neem 1x 200ml monster uit stroom 3
- Bepaal voor beide bekerglazen het volle gewicht op de bovenweger.
- Bereken het gewicht van het mengsel
- Doe het schone filter voor stroom 1 in de Buchnertrechter.
- Maak het filter iets nat met demiwater en draai de vacuümkraan voorzichtig open.
- Roer het mengsel goed en giet 200ml mengsel uit stroom 1 in de Buchnertrechter.
- Filtreer de vloeistof tot er alleen vaste stof achterblijft op het filter
- Haal het filter voorzichtig uit de Buchnertrechter, plaatst het in het bijbehorende petrischaal.
- Weeg het filter + petrischaal nogmaals op bovenweger.
- Bereken het vaste stof gehalte (in procenten).
- Herhaal stap 12 t/m 18 voor stroom 3
Deel 4:
Massastroom en vaste stof gehalte bij 100% van het maximale debiet.
- Stel nu het debiet in op 100% van het maximale debiet m.b.v. afsluiter A1.
- Herhaal nu deel 2 en 3 van de opdracht, voor dit nieuwe debiet.
Deel 5:
Schoonmaken en afsluiten van de opstelling.
- Draai afsluiter A4 open, om de suspensie via de afvoer weg te laten lopen.
- Spoel de opstelling goed door, door telkens schoon water in het vat te gieten.
- Herhaal dit een paar keer, totdat het water uit de cycloon en de afvoer helder is.
- Sluit de koelwaterkraan, zet de installatie uit en de krachtstroom af.
- Ruim alle gebruikte apparatuur en gereedschappen op.
Vragen en uitwerking
Vragen:
- Zie je verschil in de waardes van stroom 1 en 3? Wat is hier de oorzaak van?
- Heeft het veranderen van het debiet, invloed op de massastroom?
- Heeft het veranderen van het debiet, invloed op het massapercentage?
- Welk mengsel heb je gemaakt?
Uitwerking:
Beantwoord bovenstaande vragen, zorg dat alle meetgegevens in een tabel zijn verwerkt en noteer de gemaakte berekeningen.
Vergelijk jullie meetgegevens met de verschillende debieten en neem dit mee in de conclusie.
Practicum 6: Destillatie
Benodigdheden
Materialen/glaswerk:
- Driehalskolf (500 ml) (punt 2)
- 2 glazen thermometers (punt 2 & 4)
- Vigreuxkolom (punt 3)
- Glaswerkklemmen
- Liebigkoeler (punt 5)
- 2 koelslangen
- Verwarmingsmantel (punt 1, 13 & 14)
- 2 Verbindingsbochten
- Opvangkolf (100 ml) (punt 8)
- 1 Maatcillinder (150 ml)
- 3 Maatcilinder (max 100 mL)
- Horlogeglazen of parafilm
- Refractometer
- IJklijn Ethanol
- Labjack
- Labstandaard
- Standaardklemmen
Chemicalien/stoffen:
- Ethanol 96% (100 ml) (F.0038)
- Kraanwater (100 ml)
Instructie destillatie opstelling
Je gaat nu daadwerkelijk aan de slag met het opbouwen van de opstelling. Gebruik de afbeelding hieronder als voorbeeld. Let op de volgende aandachtspunten:
- Bouw de destillatie altijd met twee personen op.
- Pas op met glaswerk (draai de klemmen niet te strak aan).
- Kom je er niet uit, vraag de docent om hulp.
- Plaats de verwarmingsmantel op een labjack, die helemaal omhoog
staat.
- Plaats 2 labstandaarden met 2 standaardklemmen.
- Plaats de driehalskolf in de verwarmingsmantel.
- Verbind de driehalskolf met de vigreuxkolom.
- Houd de vigreuxkolom recht en klem het vast aan een labstandaard.
- Zet de verbinding vast met glaswerkklemmen.
- Verbind m.b.v. een verbindingsbocht de vigreuxkolom aan de koelkolom (libich koeler).
- Houd de opstelling goed vast en klem de koelkolom vast aan een labstandaard.
- Zorg dat het glaswerk niet op spanning staat.
- Zet de verbinding vast met glaswerkklemmen.
- Verbind de koelkolom met de opvangkolf m.b.v. een verbindingsbocht.
- Zet de verbinding vast met glaswerkklemmen.
- Plaats twee glazen thermometers op punt 2 en 4.
- Zet de verbinding vast met glaswerkklemmen.
- Sluit de koelslang aan op punt 6 en verbind deze met de kraan.
- Sluit de afvoerslang aan op 7 en leg het uiteinde in de afvoer.
- Test de koeling door de waterkraan langzaam aan te zetten en de koelmantel te vullen.
Laat de opstelling controleren door een docent!
Instructie refractometer
Om de concentratie ethanol in je destillaat (de vloeistof in je opvangkolf) te bepalen ga je de brekingsindex meten. Hiervoor maak je gebruik van een refractometer. De refractometer schijnt een licht door het monster en meet de afbuiging van het licht (brekingsindex). De afbuiging, of ook wel brekingsindex, van licht is afhankelijk van het soort vloeistof. Licht heeft een andere brekingsindex in water dan in ethanol.
De brekingsindex van een mengsel ethanol/water is afhankelijk van de concentratie van beide vloeistoffen. Naarmate de concentratie ethanol hoger wordt zal de brekingsindex dichter bij die van pure ethanol komen te liggen.
Uitvoering
Voordat je daadwerkelijk begint met destilleren zoek je als eerste de kookpunten van ethanol en water op (gebruik hiervoor je tabellenboek of het internet), noteer deze waarden voor jezelf.
- Vul de driehalskolf met een 100 ml ethanol en 100 ml water (50-50 mengsel).
- Voeg een paar kookkraaltjes toe aan de kolf.
- Zet de verwarmingsmantel rustig aan.
- Draai de koelkraan langzaam openZodra de eerste druppel in de opvangkolf valt, start je een stopwatch.
- Lees na 15 minuten de temperatuur van de vloeistof en de damp af. Noteer deze waarde.
- Zet de verwarming tijdelijk stop, door de mantel te laten zakken.
- Giet de inhoud van de opvangkolf over in een maatcillinder en bepaal de opgevangen hoeveelheid (in mL) monster. Noteer deze waarde.
- Scherm je monster af met een stuk parafilm. Dit monster is destillaat 1.
- Koppel de opvangkolf weer aan de koeling vast en ga verder met verwarmen.
- Herhaal punt 5 t/m 10 nog 3 keer.
- Zet na 60 minuten de verwarming uit door de verwarmingsmantel te laten zakken.
- Laat de driehalskolf afkoelen en neem hier een monster uit. Dit is het residu.
- Bepaal m.b.v. de refractometer de brekingsindex van de destillaten en het residu. Noteer je gevonden waarden.
- Bepaal m.b.v. de ijklijn de ethanol concentratie in het destillaat. Noteer je gevonden waarden.
Vragen en uitwerking
Vragen:
- Hoeveel m/m% ethanol heb je uiteindelijk weten te destilleren?
- Hoeveel m/m% ethanol is er nog achtergebleven in het residu?
- Is er een relatie tussen de temperatuur en de hoeveelheid opgevangen vloeistof?
- Is er een relatie tussen de damptemperatuur en de m/m% ethanol in het destillaat?
Uitwerking:
Beantwoord bovenstaande vragen, zorg dat alle meetgegevens in een tabel zijn verwerkt.
Bijlage: ijklijn refractie ethanol/water
Laboratoriumregels
Over deze regels is geen discussie mogelijk op het laboratorium. Buiten het lab kan dit natuurlijk altijd worden besproken, maar onenigheid kunnen wij ons niet permitteren tijdens het uitvoeren van werkzaamheden. Neem contact op met de labbeheerder als je de regels wil bespreken.
Als je niet volgens de regels werkt wordt je weggestuurd uit het lab!
Corveelijst
