Analyse SOP 1: Bepaling amygdaline in amandel kernen met behulp van de HPLC
Inleiding
Amygdaline is een cyanogene glycoside die gevonden kan worden in de kernen en pitten van steenvruchten. Amygdaline wordt in het menselijke maag- darmkanaal afgebroken in verschillende componenten waaronder het giftige cyanide.doormiddel van een extractie proces kan de amygdaline met behulp van een HPLC gemeten worden.
Maak voor alle gebruikten chemicaliën een veiligheidskaart.
Reagentia en apparatuur
- HPLC (nutricia) met:
- Kolom: Chromspher C-18
- Detector: UV 214 nm
- Eluens: Methanol/water in de verhouding 25:75 % (v/v)
- Instellingen HPLC
- Flow: 1 ml/min
- Runtime: 15 min
- Kolom temperatuur: 40 graden Celsius
- Blender
- Rotatie verdamper
- Rondbodemkolf (500ml)
- Rondbodemkolf (250ml)
- PTFE-filters
- Verwarmingsmantel
- Refluxkoeler
- Kooksteentjes
- S&S 595 rondfilter
- Standaardoplossing 100 mg/l amygdaline
- Ongezouten en ongeroosterde amandelpitten 5 gram
- Ethanol 96%
- Diethyl-ether
Werkwijze
Standaardreeks amygdaline:
Maak met de amygdaline standaardoplossing van 100 microgram/ml een standaardreeks van 5; 10; 20; 40 en 50 microgram/ml
Amygdaline extractie (DUPLO):
- Maal 5 gram pitten in een blender.
- Weeg hiervan 2 gram af in een rondbodemkolf van 250 ml, voeg hier 50 ml ethanol en kooksteentjes aan toe.
- Plaats de rondbodemkolf in een mantelverwarmer, sluit een refluxkoeler aan de rondbodemkolf aan. Zet de mantelverwarmer aan op 78,5 graden Celsius voor 80 minuten. Zie afbeelding voor opstelling extractie.
- Filter het extract in een rondbodemkolf van 250 ml.
- Smeer een klein beetje vet rond de hals van de rondbodemkolf en plaats de rondbodemkolf aan de rotatie verdamper ( 70mBar, 35 graden Celsius) totdat alle ethanol is verdampt. (Rotatie verdamper staat in s3.36 in de zuurkast, handleiding ligt erbij) Let op dat de kolf genoeg draaiingen maakt dat de oplssing niet in kolf kookt.
- Voeg 10 ml diethyl ether toe aan het monster en laat dit overnacht verdampen in de zuurkast.
- Voeg 5 ml eluens toe aan het monster en breng dit over in een maatkolf van 50 ml
- injecteer dit in een vial met behulp van een PTFE-filter.
LET OP!
In geval dat er een vetlaag op het monster zichtbaar is na het toevoegen van het eluens, het monster in Bleckman centrifuge centrifugeren op de hoogste stand voor tien minuten. vervolgens de vetlaag afpipetteren en verwijderen.
Controlemonster:
- Meet het controlemonster in duplo mee met het monster.
Uitwerking
Verwerk de data in een overzichtelijk excel bestand.
Noteer hierbij de piek oppervlakken met bijbehorende retentie tijden. Amgdaline heeft twee pieken verwerk deze beide in het excel sheet.
Afval
Analyse SOP 2: Calcium en kalium bepalen in geiserwater met AES
Inleiding
De vlamspectra van calcium en kalium bevatten meerdere spectraallijnen. Door bij de sterkste spectraallijn een ijklijn op te nemen kan een kwantitatieve bepaling van de analyt worden gedaan. Met behulp van standaard-additie wordt het gehalte van calcium en kalium in geiserwater bepaald.
Reagentia/Apparatuur
Reagentia
Calciumchloride (96%)
Kaliumchloride
Controle monster
Calcium 318,59 mg/l
Kalium 11,96 mg/l
Monster
Geiserwater
Theoretische waarden:
Calcium: 222,0 mg/l
Kalium: 10,0 mg/l
Apparatuur
Atomaire Absorptie Spectrometer, AAS
Werkwijze
Let op: Al het water dat gebruikt wordt is milliQ water!
Calcium
Standaard
1. Weeg 288,45 mg calciumchloride af en breng dit over in een maatkolf van 100 ml.
2. Pipetteer 10 ml vanuit de eerste kolf in een maatkolf van 100 ml, let op dit is de standaard waarmee wordt gewerkt!
Controlemonster
3. Pipetteer 1 ml van het controle monster in 6 maatkolven van 100 ml
4. Pipetteer achtereenvolgens 0, 1, 2, 3, 4 en 5 ml van standaard calcium in de zes maatkolven.
Monster
5. Pipetteer 1 ml monster in 6 maatkolven van 100 ml.
6. Pipetteer achtereenvolgens 0, 1, 2, 3, 4 en 5 ml van standaard calcium in de zes maatkolven.
Kalium
Standaard
1. Weeg 190,67 mg kaliumchloride af en breng dit over in een maatkolf van 100 ml.
2. Pipetteer 1 ml vanuit de eerste kolf in een maatkolf van 100 ml, let op dit is de standaard waarmee wordt gewerkt.
Controlemonster
3. Pipetteer 2 ml van het controle monster in 5 maatkolven van 10 ml
4. Pipetteer achtereenvolgens 0, 1, 2, 3 en 4 ml van standaard kalium in de vijf maatkolven.
Monster
5. Pipetteer 2 ml monster in 5 maatkolven van 10 ml.
6. Pipetteer achtereenvolgens 0, 1, 2, 3 en 4 ml van standaard kalium in de vijf maatkolven.
!Noteer bij elke meting ook de SD van de 3 extincties die de AAS zelf heeft berekend!
Metingen
-
Voordat de AAS aanstaat, zorg ervoor dat de afzuiging aan staat (draai de knop naast de groene knop) en de gastoevoer open staan (gele draaiventiel naar links draaien).
Let op: kijk van tevoren of de manometer van gas en perslucht aangeeft dat er druk is.
-
Zet de pc bij de AAS aan.
-
Zet de AAS aan voordat je de pc aan zet.
-
Dubbelklik op het programma en zoek de methode voor Calcium geiserwater of Kalium geiserwater op. (File links bovenin → open → method)
-
Open ‘’results’’, ‘’vlam’’ en ‘’manual’’.
-
Zet de vlam aan.
-
Controleer de aanzuigsnelheid door het slangetje in een buisje met millQ te houden. Deze zou meer dan 3 ml/min moeten zijn.
-
Om blanco te stellen klik je op analyse blank, dan krijg je een melding waarbij je de hoogste standaard moet meten en daarna een melding voor de blanco (milliQ).
-
Voer de metingen één keer uit, het apparaat meet al in duplo. De monsters meet je door op ‘’analyse sample’’ te klikken. (Let op! voor de blanco gebruik je alleen MilliQ water!)
afbeelding 1: schakelaar afzuiging
afbeelding 2: acetyleen kraan
Uitwerking
Bereken de concentratie van kalium en calcium in mg/l.
Zorg dat het meetrapport in ieder geval de volgende onderdelen bevat:
-
Inweeg
-
Extincties
-
Grafiek met R2
-
Discussie
Verwerk de resultaten van dit practicum in een meetrapport. Lever deze op de afgesproken wijze in.
Afval
Alle gebruikte reagentia en monsters mogen door de gootsteen.
Analyse SOP 3: Fluoride in mondwater bepalen d.m.v. de ionchromatograaf en de hoeveelheid benzoëzuur in mondwater bepalen d.m.v. titratie
Inleiding
Het is bekend dat er fluoride in mondwater zit. Fluoride is een veilige en effectieve manier om gaatjes te voorkomen. Fluoride maakt het glazuur van tanden namelijk harder en helpt zo om bescherming te bieden tegen bijvoorbeeld zuurstoten. In mondwater zit gemiddeld 250 ppm fluoride. Er mag per dag met 40 ml mondwater gespoeld worden, dus 20 ml s’ochtends en 20 ml s’avonds.
Voor deze proef wordt Listerine Tand & Tandvlees Bescherming gebruikt. (220 ppm fluoride)
Aanvaardbare bovengrens
Voor een veilige inneming van fluoride zijn door de Europese VoedselveiligheidAutoriteit (EFSA) de volgende bovengrenzen vastgesteld:
-
1,5 milligram per dag voor kinderen van 1 tot 3 jaar
-
2,5 milligram per dag voor kinderen van 4-8 jaar
-
5 milligram per dag voor kinderen van 9-14 jaar
-
7 milligram per dag voor volwassenen.
Reagentia
- Natriumfluoride (veiligheidskaart)
- Monster mondwater
- Controlemonster natriumfluoride
Werkwijze
Fluoride bepalen d.m.v. ionchromatograaf
Maken van de kalibratiestandaarden:
- Weeg per groepje 1,5 g natriumfluoride op en los dit op in een maatkolf van 50 ml. Vul de maatkolven aan met miliQ water. Doe dit bij alle maatkolven. Homogeniseer de oplossing.
- Verdun de standaardoplossing naar 60 mg/L. En homogeniseer de oplossing. Laat deze berekening zien!
- Maak vervolgens een verdunningsreeks met de volgende concentraties;
0, 12, 24, 36 en 48 mg/L. Vul de maatkolfen aan en homogeniseer de oplossingen.
Monster
- Pipetteer in duplo 1 mL van het monster in een maatkolf van 10 mL. Homogeniseer de oplossing.
Controlemonster
- Pipetteer in duplo 0,1 ml van het controlemonster in een maatkolf van 25 ml. Homogeniseer de oplossing.
Voorbereiding op de ionchromagraaf
- Haal het septum van het dopje af.
- Neem vials voor de standaardreeks en het monster. Doe deze dicht met een dopje en een tang. (Geen schroefdop!!!) Zet de vials in de ion chromatograaf. (Noteer de plek van je vials!!!)
-
Doe de bovenste klep aan de rechterkant open en draai de knop iets open (zie afbeelding).
-
Kopieër het mapje Fluoride practicum. Hier komen de resultaten in te staan.
-
Let op dat de flow op 0,3 ml/min staat!
-
Klik rechtsbovenin op henry. Hier kan je het apparaat instellen.
-
Controleer of de ionchromatograaf connectie maakt met de computer.
-
Druk op flush. Dit staat onder het kopje pump.
-
Als het miliqwater op is, vult je aan met miliqwater, druk je eerst op prime. (Lange cilinder bovenop de ionchromatograaf).
-
Controleer of de detector stabiel blijft.
-
Druk eerst op autozero.
-
Minimaliseer dit tapblad. Je bent nu weer in het mapje van jezelf.
-
Vul de positie van de vials in.
-
Nu kan je de sequence starten.
-
Druk op run.
Berekeningen
Verwerk de gegevens op de juiste wijze
Uitwerking van het experiment
Voor de uitwerking van het experiment moet je een meetrapport schrijven.
In dit meetrapport moeten de onderstaande opdrachten verwerkt zijn:
- Een ijlklijn waarin de oppervlakte van de piek is uitgezet als functie van de concentratie.
- Een berekening met de formule van de ijklijn voor de concentratie van het monster.
- Plak de ijklijn in je meetrapport. Gebruik de formule van de trendlijn voor de berekening van de concentraties fluoride in je monsters. Deze moet in ppm.
Afval
- De standaardreeks moet in afvalvat 4
- Het monster mag door de goot
Analyse SOP 4: Koper in Wijn
Inleiding
In dit pracitum wordt er gekeken naar de hoeveelheid koper dat er in wijn zit. Koper wordt vooral in de wijn industrie gebruik om een schimmel ziekte tegen te gaan die in de wijngaarde voorkomt. Omdat er een kleine hoeveelheid koper in wijn zit wordt de wijn eerst ingedampt waarna de koperionen vrijkomen door de toevoeging van salpeterzuur en de verhitting hierna.
Let op! maak van salpeterzuur een veiligheidskaart!
Reagentia/Apparatuur
Apparatuur:
- Atomaire absorptie spectrofotometer (AAS)
Reagentia:
- Salpeterzuur 65%
- Citroenzuur .0221 99%
- Koper standaard 1000ppm
- MiliQ water
Werkwijze
Standaarden:
- Pipeteer in maatkolven van 50 ml koperstandaard met volumes van: 0,0 , 0,05, 0,1 , 0,2 , 0,4, 0,6, 0,8, en 1,0 ml.
- Weeg +- 2 gram citroenzuur in en los dit op in wat milliQ water en voeg toe aan elke maatkolf.
- Voeg in elke maatkolf 10 ml salpeterzuur toe (doe dit voorzichtig en in de zuurkast!).
- Vul aan met milliQwater en homogeniseer.
Controlemonster:
- Pipeteer 20 ml controlemonster in een maatkolf van 50 ml (duplo).
- Weeg +- 2 gram citroenzuur in en los dit op in wat milliQ water en voeg toe aan elke maatkolf.
- Voeg in elke maatkolf 10 ml salpeterzuur toe (doe dit voorzichtig en in de zuurkast!).
- Vul aan met milliQwater en homogeniseer.
Monster:
- Weeg op een bovenweger 300 g wijn af (in duplo).
- Laat de wijn vervolgens indampen door dit zachtjes te verwarmen en te laten koken (doe dit in de zuurkast).
- Verwarm tot dat je nog een dik papje onderin de maatbeker hebt liggen, pas op dat het niet droog kookt!
- Voeg bij de ingedampte wijn ongeveer 2 gram citroenzuur toe en laat dit oplossen in de dikke nog beetje vloeibare massa van de wijn.
- Als het citroenzuur zo goed als is opgelost voeg dan langzaam en onder zwenken 10 ml slapeterzuur toe, houd de zuurkast zo dicht mogelijk, probeer door het middelste raam de maatbekers wel te zwenken.
- Verhit het monster langzaam en laat de nitreuze dampen verdampen, zwenk de vloeistof terwijl deze reactie plaatsvind want dan gaat het sneller.
- Voeg net zolang salpeterzuur toe tot dat de reactie van de koper en het salpeterzuur voorbij is en het monster helder van kleur is.
- Haal eventueel het monster door een spuit filter als het troebel is. ( Let op: het monster kan vacuüm zuigen in de spuit, als deze vast zit trek er dan niet te hard aan om salpeterzuur in je gezicht te voorkomen.
- Doe je monster in maatkolfjes van 25 ml en meet deze samen met de standaard reeks en het controlemonster.
Werkwijze AAS:
- Kijk bij de dichtstbijzijnde zuurkast of de perslucht knop open staat door naar de drukmeter te kijken.
- Draai de acetyleen knop (de gele knop achter de AAS) open.
- Zet de afzuiging aan met de schakelaar achter de AAS.
- Zet de AAS aan met de knop rechts van de AAS.
- Zet de computer aan.
- Op het programma AA uni lab (bij het opstarten van het programma kan deze vastlopen, zet als dit gebeurd de computer uit en weer aan net zo lang tot het programma wel reageert).
- Klik op de exit knop.
- Klik op “method” om de methode te openen.
- Kies hier “Cu in wijn 3c”.
- Klik op “lamps” en selecteer de lamp met het Cu element.
- Klik op “backround correctie” (de knop met het lampje).
- Klik op “flame” en doe deze aan door op “on” te drukken.
- Klik op mauel en kies “analyze blank” voor het meten van de blanco en kies “analyze sample” voor het meten van de standaarden en monsters.
Berekeningen
verwerk de gegevens op de juiste manier met behulp van Excel en een ijklijn.
Uitwerking van het experiment
Afval
Analyse SOP 5: Ethanol gehalte in E10 Bezine
Inleiding
Benzine is een mengsel van koolwaterstoffen dat wordt gebruikt als brandstof voor benzinemotoren en als oplos- en schoonmaakmiddel. Het bestaat uit lichtere destillatiefracties van aardolie met een lage viscositeit en betrekkelijk laag kooktraject.
In deze proef zal er onderzoek worden gedaan naar het ethanolgehalte van een benzine-monster (E-10). Dit zal gedaan worden met behulp van de standaardadditie-methode,de gaschromatograaf en momenteel (op 28/2/2020) is er nog sprake van een controlemonster geleverd door Shell.
De ethanolpiek bevindt zich ook rond een retentietijd van 4,280 (S)
Reagentia
Benodigde reagentia
- Butanol
- Ethanol (96%)
- E-10 (benzine-monster)
- Referentiemonster (9,5%)
- Deze bevindt zich in de koeling van S4, in een blauwe bak met de naam van de proef en Rory de Jong erop genoteerd. Het referentiemonster is al in vial's gestopt dus deze hoeven niet nogmaals voorbereid te worden.
Benodigde materialen
- UV-beschermende vial + dopjes
- Dopjes klemmer
Werkwijze
Standaardadditie:
Protocol Gaschromatografie
Om de correcte methode in te zetten voor dit onderzoek moeten onderstaande stappen worden gevolgd.
Open het LabSolution programma, hiervoor zijn geen inloggegevens nodig.
- Klik vervolgens op GC3 Freddy, hiermee zal de GC worden opgestart
- Hier zie je het programma waarin je de meetwaardes en procedure gaat vinden/opstellen. Door in de bestaande bestanden te zoeken naar [Voorbeeld Ethanol in Benzine] kan je hieruit het bestaande methode overnemen. (Links van het kop GC(not ready))
- Vervolgens selecteer je dus [Woop Woop Gas erop] en nadat je dit bestand hebt geselecteerd kan je een nieuwe folder maken, door [Woop Woop Gas erop] te selecteren neem je namelijk het bestaande protocol over. Hieronder zijn de specificatie weergegeven die je zult moeten gebruiken. Denk eraan dat je foldernaam begint met: JAAR/MAAND/DAG.
- Bijvoorbeeld, 20191204 [Bestandsnaam]
- Nadat de nieuwe folder is aangemaakt en je de correcte methode [Alcohol] in je folder ziet staan. Vervolgens klik je op het omcirkelde vakje “InstrumentParameterSetting”, hier zul je moeten controleren of alle parameters correct staan. Hier onder staat weergegeven hoe de parameters moeten worden ingesteld.
- Nadat alle parameters overeenkomen kun je door gaan naar de “QuickBatch” settings, hierin zal genoteerd worden op welke locatie je vials zitten. Daarmee kan de Gaschromatograaf bepalen waar er geprikt moet worden.
- Om te beginnen noteer je bij “Sample Name” de naam die je de reeks wilt geven. Vervolgens kun je bij de vials rechts op het scherm (momenteel aangegeven met een rode pijl) de locatie kiezen door hierop de te klikken. Om nu meer vials toe te voegen klik je op “Add Batch Table” vervolgens springt de locaties automatisch eentje verder en kan je hier ook weer een “Sample Name” aan toevoegen.
Berekeningen
Gecorrigeerde area ethanol = area monster(met ethanol) - area monster(zonder ethanol)
Uitwerking van het experiment
De uitwerking van dit onderzoek dient de volgende onderdelen te bevatten:
- Doel
- Principe
- Resultaten (Gevonden retentietijden en area's van alle gemeten vials bij hun ethanolpiek die rond de 4,280 seconden ligt.)
- Conclusie
- Discussie
Tenslotte zal het bestand ingeleverd worden in het daarvoor bestemde bakje op n@tschool.
Afval
De inhoud van de maatkolven moeten allemaal in afvalvat 1.
- De maatkolven die benzine bevatten kunnen worden verdunt en mogen daarna worden weggegooid in afvalvat 3.
- De gebruikte vials kunnen ook direct in de vial container worden gegooid nadat de metingen zijn gedaan.
Veiligheidsinformatieblad
Veiligheidskaart Benzine (E10)
Veiligheidskaart Butanol
Veiligheidskaart Ethanol (96%)
Analyse SOP 6: Heptaan in wasbenzine
Inleiding
Wasbenzine bestaat uit een mengsel van koolwaterstoffen. Op de fles staat dat er koolstofverbindingen van C7 tot C9 in zitten. Ook zitten er iso-alkanen van deze koolstofverbindingen in.
Bepaal met behulp van de GC het heptaangehalte in wasbenzine.
Voor het bepalen van het heptaangehalte wordt er een ijklijn opgezet. Dit door een oplopende hoeveelheid heptaan in maatkolven te pipetteren. Door de area van de pieken uit te zetten tegen het heptaan gehalte in de standaarden, ontstaat er een ijklijn met een bijbehorende vergelijking. Met deze vergelijking kan het gehalte heptaan in wasbenzine berekend worden.
Reagentia
- Heptaan >99,0% (Voor maandag en dinsdag is er voor de gehele periode een doorlopende aanvraag bij de TOA`S, deze kan je dan ophalen onder de naam Timo de Vries. Voor de overige dagen moet er een aanvraagformulier ingevuld worden. Houd hier rekening mee...)
- Ethanol 96%
- Wasbenzine (fles Kruidvat)
Werkwijze
Bereiden controlemonster:
- Pak een maatkolf van 50 ml met dop, maak deze schoon met demiwater. Spoel ze vervolgens drie keer om met enkele milliliters 96% ethanol.
- Zet in de maatkolf een kleine hoeveelheid ethanol, om en nabij 10 ml.
- Pipeteer met een P5000 5 ml heptaan in de maatkolf.
- Vul deze gelijk aan tot de streep met 96% ethanol.
- laat bij het aanvullen van de maatkolven ook wat ethanol over de binnenkant van de hals lopen zodat eventueel achtergebleven heptaan mee gespoeld wordt.
Standaarden:
- Pak 9 maatkolven van 25 ml met doppen, maak deze schoon met demiwater. Spoel ze vervolgens drie keer om met enkele milliliters 96% ethanol.
- Zet in alle maatkolven een kleine hoeveelheid ethanol, om en nabij 5 ml.
- Pipetteer met een P5000 0,50 ml heptaan in één van de maatkolven.
- Vul deze gelijk aan tot de streep met 96% ethanol.
- laat bij het aanvullen van de maatkolven ook wat ethanol over de binnenkant van de hals lopen zodat eventueel achtergebleven heptaan mee gespoeld wordt.
- Voer de vorige stap ook uit met de hoeveelheden van 1,00; 1,50; 2,00 en 2,50 ml heptaan.
Monster en Controlemonster:
- Pipetteer met een P5000 in de overige 4 voorgespoelde maatkolven 5 ml monster/controlemonster. 2 maatkolven met monster, 2 maatkolven met controlemonster.
- Bij het in duplo pipetteren van het controlemonster en monster moet het bekerglaasje tussendoor leeg gegooid worden en opnieuw gevuld worden.
- Vul net als bij de standaarden, de maatkolf gelijk aan met 96% ethanol.
- Laat ook wat ethanol over de binnenkant van de hals lopen zodat eventueel achtergebleven monster/controlemonster mee gespoeld wordt.
Alle oplossingen:
- Homogeniseer alle maatkolven.
- Pak 9 vials en vul deze met de oplossingen.
- Sluit de vials direct af met een vastgeknepen dop om verdamping te voorkomen.
Meting:
Werk volgens het stappenplan van de GC in de bijlage.
Volgorde in de autosampler: Eerst de standaarden, dan het controlemonster en vervolgens het monster.
Injecteer de oplossingen in de GC. Noteer de oppervlaktes van de pieken.
Meet eerst de ijklijn en controlemonster, vervolgens wordt het monster gemeten.
Bewaar de chromatogrammen voor het verslag.
Uitwerking
Maak een ijklijn in Excel. (area als functie van het massapercentage heptaan)
Breken het massapercentage heptaan in het monster en controlemonster.
Maak de uitwerking volgens het voorschrift van leerjaar 2.
Afval
Analyse SOP 7: Trekbank
De gebruikte vials met vloeistof moeten in het afvalvat "vials" onder de HPLC.
De overgebleven vloeistoffen uit het glaswerk moet in afvalvat 3.
Inleiding
Met een trekproef wordt er gekeken hoe sterk een materiaal is. Door te meten welke kracht er nodig is voor het breekt (Fmax), hoever het materiaal uitrekt voor het breekt (Lmax) en hoelang het duurt voor het breekt (testtime) kan er een uitspraak worden gedaan over de sterkte.
Apparatuur en reagentia
- Trekbank
- Trekstaven (achter de computer)
Werkwijze
Trekstaven moeten met de geknipte kant naar boven in de trekbank worden gezet. Aan een van de twee uiteindes is een gesneden rand te zien, deze moet naar boven.
Begin allereerst met het aanzetten van de computer en de trekbank.
Open vervolgens het programma ‘’treksterkte’’, wacht tot er een piep klinkt en op het scherm van de trekbank staat dat hij wordt aangestuurd door de computer.
Stappenplan
- Klik op ‘’open’’ om vervolgens het mapje ‘Compound A’ te kiezen.
- Klem een trekstaaf vast aan de bovenkant.
- Klem de onderkant door de knop ‘fast up’ en ‘fast’ down te gebruiken op de computer. Let op: als de trekstaaf vast geklemd wordt, zorg ervoor dat de trekbank stil staat!
- Klik op ‘zero’ om op nul te beginnen met meten.
- Controleer of de snelheid is ingesteld op 50 mm/min.
- Klik op ‘run’ en ga op minstens één meter afstand van de trekbank staan.
- Zodra de trekstaaf kapot is kan deze uit de klemmen worden gehaald en in de prullenbak worden weggegooid.
- Herhaal stap 2 t/m 7 nog 9x. Zodat er 10 metingen gedaan zijn.
- Noteer de data in het excelsheet op de drive.
- Klik vervolgens op ‘save’ om de gegevens op te slaan.
Nadat de metingen klaar zijn kan het programma worden afgesloten en de computer en de trekbank worden uitgezet.
Uitwerking
Noteer de data in het excelsheet op de drive.
En maak een meetrapport waarin uitschieters worden bepaald van de tien trekstaven die gemeten zijn. De uitschieters moeten worden bepaald van de Fmax, Lmax en de testtime.
Afval
De trekstaven mogen in de afvalbak.
Analyse SOP 8: Dichtheidsmeter
Inleiding
Doel van de proef
De dichtheid van natuurazijn, schoonmaakazijn , Milli Q water, demi water en Ethanol 96% bepalen m.b.v. de DE 40 vloeistofdichtheidsmeter. Accepteerbare afwijking is +/- 0,0010 g/cm3
Principe
De dichtheid meting van de DE40 is gebaseerd op de oscillatie van de u vormige buis die ontstaat door elektromagnetisme. Aan meet cel zit een magneet die oscilleert door een transformator en de oscillatie word vervolgens gemeten door een sensor.
De tijd die het kost voor een complete trilling om te vormen is de oscillatie. Het aantal oscillaties die in een seconde passen is frequentie. De glazen cel vibreert op zijn natuurlijke frequentie de vloeistof in de cel veranderd de frequentie van de cel. De frequentie is dus een mate voor dichtheid, de dichtheid en frequentie zijn omgekeerd evenredig aan elkaar dus hoe hoger de dichtheid van een stof hoe lager de frequentie word.
Apparatuur en reagentia
Monsters
- Natuur azijn
- Schoonmaak azijn
- Milli Q
- Demi water
- Ethanol 96%
Spoel middel
Werkwijze
Werkwijze
Als een meting fout gaat druk dan op de reset knop, daarna de methode knop selecteer de methode etanol en druk op de enter knop. De negen knop doet het niet Voer alle metingen in triplo uit en lever de ruwe data aan
- Start het apparaat door de schakelaar aan de achter kant op aan te zetten ( links onder).
- Plaats de uitvoer slang in een afval bak (bekerglas) ( afbeelding 1 ).
- Zuig in een schone spuit meer dan 8 ml ethanol 96% op.
- Sluit de spuit aan op de invoer zie afbeelding 1.
- Spuit de ethanol nu in drie stappen van 2ml in de cel met ongeveer 10 sec tussen elke stap.
- koppel de spuit nu los uit de intake.
- Sluit nu de purge slang op de invoer aan.
- Hou nu de purge knop ingedrukt todat de tekst purge check in beeld komt en wacht tot hij klaar is met de pruge
- Zuig ongeveer 6 ml monster op in een schone spuit.
- Sluit de spuit aan op de invoer.
- Injecteer nu 2 ml monster of totdat er monster uit de afval buis komt.
- doe stap 11 nog 2 keer
- Wacht tot de tempratuur van de cel 20 °C is en druk op de groene measure knop.
- Herhaal stap 3 t/m 13 voor alle monsters
Uitwerking
Noteer van alle metingen de dichtheid in g/cm3 dus zet alle ruwe data in je uitwerking
Afval
Het afval mag door de gootsteen
Analyse SOP 9: Soda bepalen in Sodawater d.m.v. een titratie
Inleiding
In dit practicum werk je met de Titrolyzer ADI 2016. Met de Titrolyzer ga je de concentratie soda in water bepalen. In de chemische industrie wordt soda gebruikt voor de productie van onder andere bleekmiddelen en verven.
Reagentia/Apparatuur
Appratuur:
Titrolyzer ADI 2016
Pomp
Stekkerdoos
Reagentia:
Natriumcarbonaat 99.5%
Zoutzuur 0,1M
Spoelwater (demi-water)
Werkwijze
Apparatuur:
De pomp gaat als volgt aan: Controleer of de stekker in de stekkerdoos zit. Zet doormiddel van het plusknopje de snelheid op ongeveer 90. De pomp gaat lopen door een richting te kiezen en op de groene S knop te drukken (het lampje moet branden). Als je de pomp wilt pauzeren kun je op de groene S knop drukken.
Voordat er gemeten kan worden moeten er een aantal dingen gecontroleerd worden:
Zijn de electroden gevuld, zo niet vul ze met KCl 3M. Zit er genoeg HCl 0,1M in het vat? Is het afvalvaat leeg zo niet moet die geleegd worden, Let hier tijdens de analyses ook op. Zijn er lekkages? Als er iets verkeerd gaat tijdens de analyse kan er op de emergency stop gedrukt worden.
Om de titrolyzer te laten meten werkt het zo: Zorg dat je op het main menu bent. Als je op het main menu bent wil je een run doen (F1). Als programma is de analyse geprogrammeerd onder analyse (F2). Nu moet je het aantal metingen invoeren, er staat al een 1 op het apparaat, maar als je dan op enter drukt werkt het niet, dus moet je handmatig 1 invoeren. De analyse wordt gestart (er hoeft geen meting zonder soda worden gedaan).
Om het resultaat terug te vinden moet je het als volg doen: Je klikt op utility (F4), Daarna ga je naar result (F2), daarna wil je het resultaat van de analyse dus (F1). Nu zie je het resultaat van je vorige meting, deze was ook na de titratie even in beeld. Deze is uitgedrukt in g/l.
Monster:
Vul de reactor tot aan de streep met demi-water en laat het water ook door de slangetjes pompen. Weeg 1,0000 g soda af en doe het in de reactor, homogeniseer het door met de pomp het rond te laten pompen, de analyse kan gestart worden als al het soda opgelost is en gehomogeniseerd is door de pomp.
Na dit gemeten te hebben moet de reactor weer aangevuld worden tot aan de streep en wordt 0,5000 g ingewogen en toegevoegd. Let op! je haalt de overige vloeistof niet weg.
De laatste stap word nog twee keer herhaald.
Controlemonster:
Spoel de reactor om met demiwater en vul hem met 1 liter van het controlemonster. Laat het controlemonster ook even doorpompen met de pomp.
let op!
zorg er voor dat aan het eind van het practicum water in het vaatje staat zodat de elektroden niet droog staan.
Uitwerking
Bereken de concentratie soda in het monster in g/l.
Zorg dat in het meetrapport staan verwerkt:
Waarden uit titrolyzer
Berekeningen
Ijklijn
Discussie
Conclusie
Verwerk de resultaten in een meetrapport en lever deze op de afgesproken wijze in.
Afval
Al het gereageerde afval mag in afvalvat 0.
Analyse SOP 10: Fotometrische bepaling van Ijzer en Koper
Inleiding
doel:
de hoeveelheid ijzer bepalen in een onbekend monster m.b.v. titratie en spectrofotometrie.
principe:
de ijzer vormt een complex met de EDTA, dus zodra alle complexen zijn gevormd zal je extinctie stabiel worden.
principe titer:
Aluminium-ionen zijn te bepalen met EDTA. Men werkt in zuur milieu, omdat je dan de beste kleuromslag krijgt en het gevaar van de vorming van Al(OH)3 minimaal is. Je moet titreren in de warmte, omdat de omslag te slepend is.
Reagentia/ Apparatuur
Titerstellen:
- Aluin
- EDTA oplossing 0,05M
- kopercomlexon
- PAN- indicator
- 10 ml buffer oplossing pH (pH 3)
Controlemonster koper:
- kopersulfaat-heptahyddraat (CuSO4*5H2O)
- 0,05M EDTA
Controlemonster Ijzer:
Monster:
- Monster
- 0,05M EDTA
- Buffer pH 3
Apparatuur:
- motorburet
- 662 photometer Metrohm (lokaal S3.36 spectrofotometer)
- Roerder
Werkwijze
Titerstellen:
- weeg ca. 500 mg aluin nauwkeurig af.
- breng over in een erlenmeyer van 300 ml en verdun tot ca 100 ml.
- voeg 7 druppels PAN toe.
- voeg 20 druppels kopercomlexon toe.
- voeg 10 ml bufferoplossing toe (pH 3)
- als de buffer neerslag bevat, deze door een filter halen
- verhit het tot koken en titreer bij kooktemperatuur met de EDTA-oplosing tot de kleur niet meer omslaat vaan geel naar rood. De eindkleur is citroengeel. De gele kleur moet ongeveer 1 minuut blijven.
- voer de proef in triplo uit.
controlemonster ijzer:
- weeg 250 mg Mohr's zout af
- breng over in een maatkolf van 50 ml
- doe de elektrode in de vloeistof
- meet bij 700 nm
- titreet met 0,05M EDTA tot de extinctie stabiel blijft. schrijf elke 0,5 ml je extinctie op
Monster:
- weeg 2 gram monster af in een bekerglas
- breng over in een maatkolf van 100 ml
- vul aan met demi water
- pipeteer 10 ml in een bekerglas van 150 ml
- voeg 20 ml buffer pH 3 toe
- verdun met wat er tot ca 75 ml
- laat de oplossing een uur staan
- meet de oplossing bij 700 nm, elke keer 0,5 ml erbij tot 10 ml
- voer uit in duplo!
- zet in een grafiek uit, er moet een EP komen
Berekeningen
Uitwerking
Afval
alle oplossingen met Salpeterzuur afvalvat 1
Link extra informatie Cu in wijn.gif
GC, Ethanol in Benzine bepaling, werkbestand.xlsx
