Practicum 1: Koper in Wijn
Inleiding
In dit pracitum wordt er gekeken naar de hoeveelheid koper dat er in wijn zit. Koper wordt vooral in de wijn industrie gebruik om een schimmel ziekte tegen te gaan die in de wijngaarde voorkomt. Omdat er een kleine hoeveelheid koper in wijn zit wordt de wijn eerst ingedampt waarna de koperionen vrijkomen door de toevoeging van salpeterzuur en de verhitting hierna.
Reagentia/Apparatuur
Apparatuur:
- Atomaire absorptie spectrofotometer (AAS)
Reagentia:
- Salpeterzuur 65%
- Citroenzuur .0221 99%
- Koper standaard 1000ppm
- MiliQ water
Werkwijze
Standaarden:
- Pipeteer in maatkolven van 50 ml koperstandaard met volumes van: 0,0 , 0,05, 0,1 , 0,2 , 0,4, 0,6, 0,8, en 1,0 ml.
- Weeg +- 2 gram citroenzuur in en los dit op in wat milliQ water en voeg toe aan elke maatkolf.
- Voeg in elke maatkolf 10 ml salpeterzuur toe (doe dit voorzichtig en in de zuurkast!).
- Vul aan met milliQwater en homogeniseer.
Controlemonster:
- Pipeteer 20 ml controlemonster in een maatkolf van 50 ml (duplo).
- Weeg +- 2 gram citroenzuur in en los dit op in wat milliQ water en voeg toe aan elke maatkolf.
- Voeg in elke maatkolf 10 ml salpeterzuur toe (doe dit voorzichtig en in de zuurkast!).
- Vul aan met milliQwater en homogeniseer.
Monster:
- Weeg op een bovenweger 300 g wijn af (in duplo).
- Laat de wijn vervolgens indampen door dit zachtjes te verwarmen en te laten koken (doe dit in de zuurkast).
- Verwarm tot dat je nog een dik papje onderin de maatbeker hebt liggen, pas op dat het niet droog kookt!
- Voeg bij de ingedampte wijn ongeveer 2 gram citroenzuur toe en laat dit oplossen in de dikke nog beetje vloeibare massa van de wijn.
- Als het citroenzuur zo goed als is opgelost voeg dan langzaam en onder zwenken 10 ml slapeterzuur toe, houd de zuurkast zo dicht mogelijk, probeer door het middelste raam de maatbekers wel te zwenken.
- Verhit het monster langzaam en laat de nitreuze dampen verdampen, zwenk de vloeistof terwijl deze reactie plaatsvind want dan gaat het sneller.
- Voeg net zolang salpeterzuur toe tot dat de reactie van de koper en het salpeterzuur voorbij is en het monster helder van kleur is.
- Haal eventueel het monster door een spuit filter als het troebel is. ( Let op: het monster kan vacuüm zuigen in de spuit, als deze vast zit trek er dan niet te hard aan om salpeterzuur in je gezicht te voorkomen.
- Doe je monster in maatkolfjes van 25 ml en meet deze samen met de standaard reeks en het controlemonster.
Werkwijze AAS:
- Kijk bij de dichtstbijzijnde zuurkast of de perslucht knop open staat door naar de drukmeter te kijken.
- Draai de acetyleen knop (de gele knop achter de AAS) open.
- Zet de afzuiging aan met de schakelaar achter de AAS.
- Zet de AAS aan met de knop rechts van de AAS.
- Zet de computer aan.
- Op het programma AA uni lab (bij het opstarten van het programma kan deze vastlopen, zet als dit gebeurd de computer uit en weer aan net zo lang tot het programma wel reageert).
- Klik op de exit knop.
- Klik op “method” om de methode te openen.
- Kies hier “Cu in wijn 3c”.
- Klik op “lamps” en selecteer de lamp met het Cu element.
- Klik op “backround correctie” (de knop met het lampje).
- Klik op “flame” en doe deze aan door op “on” te drukken.
- Klik op mauel en kies “analyze blank” voor het meten van de blanco en kies “analyze sample” voor het meten van de standaarden en monsters.
Berekeningen
verwerk de gegevens op de juiste manier met behulp van Excel en een ijklijn.
Uitwerking van het experiment
Bereken de concentratie van koper mg/l.
Zorg dat het meetrapport in ieder geval de volgende onderdelen bevat:
-
Extincties
-
Grafiek met R2
-
Resultaten
-
Discussie
-
Conclusie
Verwerk de resultaten van dit practicum in een meetrapport. Lever deze op de afgesproken wijze in.
Afval
De inhoud van de maatkolven moeten allemaal in afvalvat 1.