Experiment 1: Koper met EDTA
Inleiding
Koper(II)-ionen hebben van zichzelf een licht-blauwe kleur. Deze eigen-kleur is echter, zeker bij lage concentraties, niet voldoende om een spectrofotometrische bepaling mee te kunnen doen. Een tweede probleem met koper(II)-ionen is, dat deze met veel ionen een reactie aangaan waarbij een onoplosbaar product ontstaat. Om dit te voorkomen laat je koper(II)-ionen reageren met EDTA. EDTA is een complexvormer met 2 voordelen: het zorgt er voor dat koper(II)-ionen geen neerslag kunnen vormen met anionen en ook geeft EDTA in combinatie met koper(II)-ionen een goed meetbare kleur, ook bij lage concentraties. De hexamine voeg je toe omdat EDTA alleen bij een bepaalde pH kan reageren met koper(II)-ionen.
Reagentia
- CuSO4 • 5H2O
- 0,05 M EDTA
- Hexamine-oplossing (250 g/l)
- Monster Cu
Werkwijze
- Weeg ca 250 mg CuSO4.5 H2O nauwkeurig af in een weegdoosje en spoel de CuSO4.5 H2O over
in een bekerglas van 100 ml.
- Breng de oplossing over in een maatkolf van 50 ml.
- Pipetteer op de juiste wijze 0; 2; 5; 8 en 10 ml in maatkolven van 50 ml
- Pipetteer 5,0 ml monsteroplossing in duplo in een maatkolf van 50 ml
- voeg alle maatkolven het volgende toe:
- 8 ml 0,05M EDTA (via een doseerunit)
- 5 ml hexamine-oplossing (250 g/l) (via een doseerunit)
- vul aan tot de streep met water en homogeniseer de oplossingen.
- Bepaal de golflengte met de hoogste absorptie tussen de 600 - 900 nm
- Meet de extinctie van de oplossingen 1 cm cuvetten tegen demiwater als blanco .
- Bereken de concentratie van kopersulfaat in je verkregen monster in mg/l
Uitwerking van de proef
Bereken van iedere oplossing de concentratie kopersulfaat. Zet in Excel de gemeten extinctie uit tegen de kopersulfaatconcentraties van je oplossingen en bepaal de concentratie kopersulfaat in je monster.
Afval
Experiment 2: Fotometrische bepaling van ijzer met ortho-fenantroline
Inleiding
IJzer(II)-ionen geven in een oplossing met een pH van 2 tot 9 met ortho-fenantroline een oranjerood gekleurd complex met de formule:
[(C12N2H8)3Fe]2+.
De extinctie, bij de juiste golflengte gemeten, is een maat voor de concentratie aan ijzer(II)-ionen in de oplossing.
Om eventueel aanwezige ijzer(III)-ionen te reduceren tot ijzer-(II)-ionen wordt hydroxylammoniumchloride toegevoegd.
De oplossing wordt gebufferd door toevoeging van ammoniumacetaat (pH ca. 5 tot 7). Hieruit ontstaat (samen met het in de oplossing aanwezige zuur) een azijnzuur/ammoniumacetaat buffer.
Reagentia
- ijzer(II)ammoniumsulfaat-hexahydraat (Mohr's zout), [Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O]
- zwavelzuur (2 mol/l)
- ammoniumacetaatoplossing (200 g/l)
- o-fenantroline-oplossing (1,00 g/l, aangezuurd)
- hydroxylammoniumchloride-oplossing (100 g/l)
Werkwijze
Standaardreeks (ijklijn)
- Weeg ca. 150 mg ijzer(II)ammoniumsulfaat-hexahydraat nauwkeurig af, los op in 50 ml water en
5 ml zwavelzuur. Door eventueel te verwarmen lost de stof beter op.
- Koel eventueel af en breng over in een maatkolf van 250,0 ml en vul aan.
- Pipetteer hiervan 25,00 ml in een maatkolf van 250 ml en vul aan.
- Stel daaruit een standaardreeks samen door uit de tweede maatkolf van 250,0 ml achtereenvolgens
0,00 5,00 10,00 15,00 20,00 en 25,00 ml te pipetteren in maatkolfjes van 50,00 ml.
- De maatkolfjes nog niet aanvullen; ga eerst door naar het kopje monsters.
Monsters (140 - 160 mg Mohr’szout)
- Los elk monster op in 50 ml water en 5 ml zwavelzuur (2M).
- Breng de oplossing over in een maatkolf van 250,0 ml en vul aan
- Pipetteer uit de maatkolf 25,00 ml in een maatkolf van 250,00 ml en vul aan
- Pipetteer uit deze laatste maatkolf 15,00 ml in een maatkolfje van 50,00 ml
- Nog niet aanvullen; zie verder bij “vervolg standaardreeks en monsters”
Vervolg standaardreeks en monsters
- Voeg aan elk maatkolfje van 50,00 ml achtereenvolgens toe (zwenk na elke toevoeging):
- 5,0 ml o-fenantroline-oplossing
- 2,0 ml hydroxylammoniumchloride-oplossing
- 5,0 ml ammoniumacetaatoplossing.
- vul de maatkolfjes aan
- Bepaal na ca. 15 min m.b.v. de derde standaardoplossing de golflengte met de sterkste absorptie
volgens de (richtwaarde 510 nm)
- Meet bij de vastgestelde golflengte de extincties van de standaardreeks en de monsters
- Herhaal de hele meetserie en vergelijk de waarden van de eerste en tweede serie. Onderlinge verschillen in de extincties mogen niet te groot zijn, niet groter dan 0,003. Bij een groter verschil opnieuw meten.
Verwerking en berekening
- Middel de gemeten extincties
- Zet de extinctie-waarden van de ijkreeks uit tegen de concentraties Mohr’s zout in Excel.
Vermeld op de uitdraai van de grafiek en op het invulblad:
de richtingscoëfficiënt, de asafsnede en de correlatiecoëfficiënt.
- Bereken de massaconcentraties van de gemeten, verdunde monsters
- Bereken de inwegen (mg) van de ontvangen monsters.
Afval
- Zure monsteroplossingen (maatkolven van 250,0 ml) in afvalvat 1
- Meetoplossingen (maatkolven van 50,00 ml) in een apart afvalvat
Experiment 3: Spectrofotometrische bepaling van mangaan (met formaldehyde)
Inleiding
Het mangaan(II)-ion geeft in alkalisch milieu (pH>11) met formaldoxim een roodbruin gekleurd complex dat bij ca. 450 nm een absorptiemaximum vertoont. De concentratie mangaan wordt met behulp van de ijklijnmethode bepaald. Storing door aluminium-ionen worden opgeheven door toevoegen van K-Na-tartraat en storingen van koper-, ijzer- en magnesium-ionen worden opgeheven door toevoeging van natrium-EDTA.
Reagentia
- Natrium-EDTA-oplossing (0,1 mol/liter)
- KNa-tartraat-oplossing (100 g/liter)
- Hydroxylammoniumchloride (100 g/liter)
- Ammonia (6 mol/liter)
- Hydroxylammoniumchloride (NH2OH.HCl; technisch)
- Formaldehyde (CH2O; 37 %(m/m))
- Formaldoxim-oplossing: vers bereiden
Weeg 8 g hydroxylammoniumchloride af en voeg hier 4 ml formaldehyde aan toe.
Verdun met demiwater tot 200 ml. Maak altijd iets meer dan er nodig is.
- Mangaan(II)-oplossing (50 mg/liter)
MONSTER
Een zout dat ca. 30% (m/m) mangaan bevat
Werkwijze
Zet de te gebruiken spectrofotometer aan zodat deze kan opwarmen.
Monsters:
- Weeg in duplo ca. 112 mg Monster nauwkeurig af op een balans en los dit op in ca 20 ml demiwater.
- Breng deze oplossing kwantitatief over in een maatkolf van 250 ml, vul aan met demiwater en homogeniseer.
- Verdun deze oplossing door 25 ml in een maatkolf van 250 ml te doen en aan te vullen tot de streep.
- Pipetteer in 2 maatkolven van 50 ml 5 ml van de verdunde monsteroplossingen.
- Vul nog NIET aan
Standaardreeks:
- Pipetteer in maatkolven van 50 ml respectievelijk 0, 1, 2, 3, 4 en 5 ml van de mangaanstandaard
(deze is dus al aanwezig).
- maak een een extra C3-standaard. Deze oplossing worden gebruikt voor de pH-controle
- Vul nog NIET aan
Vervolg standaardreeks en monsters:
- Voeg achtereenvolgens aan alle maatkolven toe:
- 5 ml KNa-tartraat-oplossing
- zoveel ammonia dat de oplossing juist alkalisch is. Meng goed na iedere toevoeging!
De pH wordt gecontroleerd door middel van een glasstaaf die in de vloeistof wordt gebracht en daarna tegen een indicatorpapiertje wordt gehouden.
Controleer dit met de extra standaard voor de pH controle en voeg aan alle standaarden de hierbij gevonden hoeveelheid (meestal enkele druppels) ammonia toe.
- 2 ml verse formaldoxim-oplossing
- 2 ml ammonia toe.
- Wacht 5 minuten
- Voeg achtereenvolgens aan alle maatkolven toe:
- 2 ml Na2EDTA oplossing
- 4 ml hydroxylammoniumchloride oplossing
- Breng zo nodig de pH boven de 11. (deze controle uitvoeren op de extra standaardoplossing)
- Neem van de middelste standaard het spectrum op tussen de 425 en 475 nm en bepaal de golflengte waarbij de extincties gemeten moeten worden.
- Meet vervolgens de extincties van blanco, ijkoplossingen en monsteroplossingen.
Uitwerking van de proef
- Teken een ijklijn met Excel.
- Bepaal de concentratie mangaan in de monsteroplossingen.
- Bereken het masapercentage mangaan in het monster.
Afval
De gekleurde maatkolfjes van 50ml mogen in afvalvat 3 (omdat formaldehyde = CH2O)
De Cst en Ctussen mogen door de gootsteen.
Experiment 4: Bepaling van fosforzuurgehalte in cola
Inleiding
Aan een ontgast monster cola wordt molybdeenzuur toegevoegd, waarna met ascorbinezuur het ontstane fosformolybdeenzuur tot een blauwgekleurde verbinding wordt gereduceerd. De extinctie bij 885 nm is een maat voor de concentratie.
Cola bevat ongeveer 5 mmol fosforzuur per liter (reken uit hoeveel dat is in mg/l)
Vragen ter voorbereiding. Deze moeten in jullie voorbereiding zijn beantwoord:
- Hoe maak je vanuit de stamoplossing de oplossing van 5.48 mg/l?
- Waarom moet je bij deze bepaling de extinctie corrigeren op de blanco?
- Hoeveel molair is geconcentreerd zwavelzuur?
- Waarom moet de cola ontgast zijn?
Reagentia
- ascorbinezuur-reagens I
Los 2,0 g ascorbinezuur, op in 100 ml demi-water
Deze oplossing moet vers bereid worden.
- ascorbinezuur-reagens II:
8,4 g ammoniumheptamolybdaat, (NH4 )6 Mo7O24.4 H2O en 0.25 g kaliumantimonyltartraat, KSbOC4H4O6.½ H2O op in 500 ml 2 M zwavelzuur
Deze oplossing is mits donker bewaard 2 maanden houdbaar.
(Deze oplossing is op zaal aanwezig.)
- stamstandaard fosforzuur:
Op zaal is een stamoplossing aanwezig die 1370 mg H3PO4 per l bevat.
- cola, ontgast
Werkwijze
Maken van de kalibratiestandaarden:
- Verdun de stamstandaard fosforzuur zelf door zodat je een standaard- oplossing krijgt die 5,48 mg H3PO4 per l bevat. Laat deze berekening zien bij de voorbereiding !!!
- Pipetteer vervolgens 0; 5;10; 15; 20 en 25 ml van de verdunde stamstandaard fosforzuur in maatkolven van 100 ml. Vul de kolven nog niet aan !!!!
Monster:
- Pipetteer (in duplo) 5 ml monster in een maatkolf van 100 ml en vul aan met demiwater. Pipetteer het verdunde monster 2,5 ml in een maatkolf van 100 ml
Voorbereiden en uitvoeren van de meting:
- Vul de kalibratiestandaarden en monsteroplossingen aan tot ca 50 ml met demiwater en voeg dan 5 ml reagens I (ascorbinezuur reagens) en 10 ml reagens II (molybdaat reagens) toe en meng voorzichtig door zwenken. Vul de maatkolven aan met demiwater en homogeniseer de oplossing.
- Meet na 20 minuten de extinctie van de ijkreeks en het monster t.o.v. de blanco bij 885 nm. Meet dezelfde reeks ook bij 720 nm en kijk waar je de hoogste extinctie meet.
- Voer een cuvetcorrectie uit door de gemeten extinctie te corrigeren op de blanco (dat is de 0 ml).
Verwerking en berekening
Bereken de juiste concentratie van de standaardreeks. Zet de resultaten van de ijkreeks uit in een grafiek en bepaal hieruit de concentratie fosforzuur in de onverdunde cola in mg/l. Vergelijk de waarde eventueel met de theoretische waarde.
Afval
Experiment 5: Synthese van Paracetamol (4-Acetylaminofenol)
Inleiding
Paracetamol kun je bereiden door p-aminofenol met azijnzuuranhydride te laten reageren. Dit is een voorbeeld van peptide vorming. Het product kan eventueel met actieve kool worden ontkleurd en wordt daarna omgekristalliseerd.
p-aminofenol azijnzuur anhydride 4-acetylaminofenol azijnzuur
Smp. 186 - 187°C 168 - 172°C
M: 109 g . mol-1 102,1 g . mol-1 151 g . mol-1 60,1 g . mol-1
Bereken bij de voorbereiding, beantwoord deze bij het principe:
- Hoeveel gram Paracetamol ontstaat bij deze reactie als de opbrengst 100% is
- Geef de berekeningsformule voor het rendement.
- Noem een 3 factoren die het rendement kunnen verlagen. Deze kun je halen uit de werkwijze.
Reagentia
p-Aminofenol
azijnzuuranhydride
IJs
Actieve kool, poeder
Materiaal
|
Plastic petrischaal
verwarmingsplaat met magneet roerder
2 x 250 ml-erlenmeyer
1 x 50 ml-bekerglas
trechter, vouwfilter
|
afzuigerlenmeyer
Büchnertrechter, filtreerpapier
rubberring
100 ml-maatcylinder
thermometer
|
Werkwijze
- 10,9 g p-Aminofenol in 15 ml water suspenderen in een erlenmeyer.
Werk nu in de zuurkast.
- Onder intensief roeren 12 ml azijnzuuranhydride (maatcilinder) toevoegen, het p-aminofenollost nu op.
- Aansluitend 10 minuten op 80 – 90°C verwarmen.
Laat de oplossing NIET koken.
Je mag nu weer uit de zuurkast.
- Laat de oplossing afkoelen in een ijsbad (evt. af en toe roeren), je ziet dat tijdens het afkoelen het reactieproduct kristalliseert.
- Was de kristallen met +/- 50 ml ijswater over een büchnertrechter.
- Ontkleur het product met actieve kool en voer gelijktijdig een omkristallisatie uit:
- Voeg 80 ml kokend water en een klein lepeltje actieve kool aan het product toe.
- Roer 1 minuut en filtreer de suspensie heet af.
- Koel het filtraat af. (wat is ook alweer het filtraat? Zit dat in de trechter of in de erlemeyer?)
- De ontstane kristallen worden weer met behulp van een büchnertrechter afgefiltreerd.
- Weeg een lege plastic petrischaal en noteer de massa in je weegboekje.
- Breng de kristallen over in de petrischaal, weeg opnieuw en droog de kristallen een week aan de lucht.
- Weeg het petrischaal inclusief kristallen en bepaal de opbrengst.
Verwerking en berekening
- Bereken je opbrengst
- Bereken het rendement
Afval
Dit is een synthese van een organische stof. Dan weet jij wel wat je met het afval aan moet.
Experiment 6: Verestering van benzoëzuur met methanol
Inleiding
Een zuur kan reageren met een alcohol. Het reactieproduct heet een ester. Deze reactie verloopt niet zomaar, maar er is een katalysator nodig. Dit is geconcentreerd zwavelzuur. De ester kan gezuiverd worden door de reactie-oplossing in contact te brengen met ether. Hierin lost de ester goed op. Door nu de ether-laag te wassen met water en vervolgens de ether af te destilleren wordt de ester zuiver verkregen.
Reagentia
Benzoëzuur methanol (p.a)
gec. zwavelzuur diethylether
NaHCO3 MgSO4 (droogmiddel)
Werkwijze
Werk in duo's.
Werk zoveel mogelijk in de zuurkast.
- weeg m.b.v een bovenweger 12,2 gram benzoëzuur af in een éénhals rondbodenkolf van 100 ml met groot slijpstuk
- Voeg toe:
- 25 ml methanol (maatcilinder)
- 3 ml geconcentreerd zwavelzuur (fiepje)
- goed zwenken na toevoegen
- 1 glazen kookkraaltje.
- Ga de oplossing koken:
- Plaats een grote bolkoeler op de rondbodenkolf
- sluit het koelwater aan
- kook de oplossing gedurende 30 minuten
- Koel de oplossing af tot kamertemperatuur
- Breng het reactiemengsel over in een scheitrechter met een plastic kraan waarin al 50 ml water zit.
Vanaf hier moet je in de zuurkast werken
- Spoel de éénhals-rondbodenkolf met 25 ml ether en breng de ether over in de scheitrechter.
- Schud de scheitrechter enige keren en laat de waterlaag af (welke is dat?).
- Was de etherlaag met 25 ml water en laat de waterlaag af.
- Was hierna de etherlaag met 4 porties van 25 ml 5%-ige NaHCO3 -oplossing
- Droog de etherlaag met (met kleine hoeveelheden toevoegen) maximaal 3 gram MgSO4.
De docent laat zien hoe dat moet
- Filtreer de oplossing door een vouwfilter.
- Laat het vouwfilter in een bekerglas in de zuurkast 3 dagen uitdampen voordat je 'm weg gooit.
- Destilleer de ester (welke laag?) over uit de etherlaag. Dit kan op een rotavapor.
Verwerking en berekening
Bepaal opbrengst, rendement en brekingsindex en vermeld deze waarden in je uitwerking.
Afval
Afval mag in afvalvat 3
Zwavelzuur in afvalvat 1
Experiment 7: Spectrofotometrische bepaling van koper in een legering
Inleiding
Messing is een legering van koper en zink.
Koper(II)-ionen vormen met EDTA een intensief-blauw complex. Het complex heeft een absorptie-maximum bij ca. 735 nm en is geschikt voor een spectrofotometrische bepaling van koper.
De H3O+-ionen die bij de reactie ontstaan, werken de complexvorming tegen. Het is daarom nodig te bufferen. De buffer bij deze titratie is een hexamethyleentetra-amine (hexamine) oplossing.
De pH van deze oplossing is » 6 .
Reagentia
- Koper(II)-standaardoplossing: ca. 15,000 g Cu2+/l
- Industrieel koper monster (ca. 63 % Cu)
- EDTA 0,05 M
- geconcentreerd salpeterzuur
- hexamethyleentetra-amine oplossing (hexamine): 250 g/l
Werkwijze
Monsterbewerking
- Weeg met een weegschuitje in duplo ca 0,800 gram messing nauwkeurig af.
- Breng het messing over in een bekerglas van 25 ml
Werk vanaf hier in de zuurkast
- Los het messing op door (in kleine porties) in totaal ca. 5 ml gec. salpeterzuur toe te voegen
- eventueel iets te verwarmen
- Kook de oplossing even tot er geen bruine damp meer ontwijkt (docent vragen).
- Telkens even zwenken met het bekerglas.
- Laat de oplossing in geen geval droog koken
- Koel de oplossing af
- Breng de oplossing tenslotte over in een maatkolf van 50,0 ml.
Je mag nu weer uit de zuurkast
- Pipetteer van elk monster 1,00 ml monsteroplossing in een maatkolf van 25,00 ml.
Standaardreeks
- Stel een standaardreeks samen in maatkolven van 25,00 ml,
door uit de standaardoplossing koper(II)-ionen achtereenvolgens
0,00; 0,20; 0,40; 0,60; 0,80 en 1,00 ml te pipetteren met een automatische pipet. (pipetman)
Vervolg standaardreeks en monsters
- Voeg aan elke maatkolf de volgende oplossingen (in de juiste volgorde !) met een dispenser toe:
- 8 ml EDTA-oplossing
- 5 ml hexamine-oplossing
- Vul alle kolven aan met demiwater.
- Bepaal met behulp van de derde standaardoplossing de golflengte met de sterkste absorptie.
- Deze golflengte zit rond de 735 nm.
- Meet tenslotte tegen de blanco bij dezelfde golflengte de extincties van de standaardreeks en van het monster twee keer.
- Voor de tweede meting opnieuw de cuvet vullen.
Verwerking en berekeing
Bereken van de standaard-reeks de massaconcentratie aan Cu(II) in mg/l. Zet de extinctie uit tegen de massaconcentratie Cu(II) van de standaardreeks. Verwerk de gegevens met de pc op de juiste wijze.
Bereken de rico, asafnede en correlatiecoëfficiënt van de lijn.
Benoem op de juiste wijze de assen en bepaal met behulp van de ijklijn:
a:) de massaconcentratie Cu(II) van het verdunde monster
b:) de massaconcentratie Cu(II) van het onverdunde monster
c:) % koper in het monster.
Afval
Experiment 8: Fysische metingen
Dichtheid van een vaste stof
Viscositeit met Brooke
Viscositeit, ook bekend als stroperigheid, traagvloeibaarheid of dikvloeibaarheid, is een fysische materiaaleigenschap van een vloeistof of van een gas.
Zo is water een voorbeeld van een vloeistof met een lage viscositeit, honing een voorbeeld van een vloeistof met een hoge viscositeit. Vloeistoffen met een hoge viscositeit worden viskeus genoemd.
Viscositeit is een eigenschap die wordt omschreven als de kracht, die uitgeoefend wordt op een vloeistof in evenwijdige richting (afschuifspanning) in relatie met de snelheid in die richting (afschuifsnelheid).
In de meeste gevallen heb je te maken met dynamische viscositeit. Dit is de kracht die nodig is om de vloeistof in een bepaalde tijd een bepaalde afstand te laten leggen en kan gebruikt worden om bijvoorbeeld de smeerdikte te berekenen. De dynamische viscositeit wordt meestal gemeten met een roterende viscositeitsmeter en uitgedrukt in de eenheid Pascal-seconde (Pa’s).
De kinematische viscositeit is dynamische viscositeit die gedeeld wordt door dichtheid kg/m3 en wordt meestal uitgedrukt in m2/s (of centiStokes cSt). Een veel gebruikte manier om de kinematische viscositeit te meten is met behulp van een uitloopbeker.
Naast uitloopbekers en roterende viscositeitsmeters zijn er nog een aantal andere soorten in dit practicum gebruiken jullie er 2.
Benodigdheden
Wat is er nodig?
o Brooke viscositeitsmeter
o Spindel (grootste formaat) (zie foto)
o Glycerol oplossing (200ml Glycerol; 50 ml water) 80%
o Glycerol oplossing (150 ml Glycerol; 100 ml water) 60%
o Glycerol oplossing (100 ml Glycerol; 150 ml water) 40%
o Ijsbad
o Warm water bad
Werkwijze
Gebruik de vloeistof elke keer opnieuw voor een nieuwe meting!! (dus niet weggooien als iemand er nog mee kan meten)
Voorbereiding van het apparaat
- Zorg dat de viscositeitsmeter waterpas staat.
- Als er en spindel aan de meter zit, haal deze eraf.
- Zet de meter aan. Druk op een knop zodat de viscositeitsmeter een 'autozero' correctie kan uitvoeren.
- Zet nu de juiste spindel (nr 2) aan de meter. Zorg ook dat de meter deze herkend. In het schermpje moet S02 staan.
als deze niet op S02 staat selecteer je met de knop select spindle en met de pijl omhoog en omlaag kun je de juiste spindeel selecteren, als je deze wil bevestigen druk je daarna weer op select spindle.
- Zorg dat de eenheid waarin gemeten wordt op mPa.s staat. Nu kun je beginnen met meten.
gebruik alleen deze spindel (grootste formaat)!
Meting uitvoeren
1. Laat de spindel in de vloeistof zakken.
2. Zorg ervoor dat de spindel niet de randen van het bekerglas kan raken en zorg ervoor dat de spindel de bodem niet kan raken
3. Laat de meting even verlopen zodat de mPas kan stabiliseren
4. Tussen de 30-60 seconden lees je de mPas af.
5. Meet de vloeistoffen bij verschillende temperaturen. (bij 0 °C, bij 21 °C en bij 50 °C)
Uitwerking
Bepaal wat de invloed is van de temperatuur op de te meten vloeistoffen door de gemeten waarden in een grafiek te zetten.
Afval
De gebruikte vloeistoffen mogen door de gootsteen maar spoel wel goed na.
Viscositeit met Ubbelohde
Een Ostwald viscositeitsmeter is een U-vormige glazen buis met capillair. De tijd dat het medium een gedefinieerde weg aflegt, wordt omgerekend naar een viscositeit.
Bij Ostwald viscositeitsmeter is het handig om te kijken welke kleurcode deze heeft, dit bepaalt de constante k-waarde, die heb je nodig om uiteindelijk de viscositeit te bepalen
Viscometers bestaan er voor verschillende doeleinden. Er zijn er die geschikt zijn voor heldere vloeistoffen; andere zijn juist bruikbaar voor troebele vloeistoffen. Als de viscositeit van een vloeistof erg groot is, kan die toch gemeten worden; dan wordt gebruikgemaakt van een vacuüm-viscometer.
|
Kleurcode
|
Constante K-waarde
|
|
ROOD
|
0,1
|
|
GEEL
|
0,07
|
|
GROEN
|
0,03
|
|
BLAUW
|
0,01
|
|
ZWART
|
0,004
|
De formule die we gaan gebruiken is: v = K * t
( Viscositeit = K-waarde * Tijd )
De constante K-waarde is 0,01 doordat de kleurcode blauw is.
Benodigdheden/Reagentia
- Ostwald viscositeitmeter
- Demiwater
- Isopropanol
- Pipet (zelf kijken welke volume)
Werkwijze
Vul met een pipet via buis L de meter met vloeistof tot niveaulijn G.
Zuig of blaas met een balg de vloeistof tot voorbij niveaulijn E .
Zorg dat de viscosimeter en de vloeistof dezelfde temperatuur hebben.(belangrijk)
Laat de balg los van de meter en registreer de tijd die de vloeistof nodig heeft om van E naar F omlaag te lopen.
Doe dit met isopropanol en water.
Uitwerking
Vergelijk de waarde met mede studenten en kijk naar het verschil tussen de 2 stoffen.
Berekenen de Viscositeit met deze formule:
De formule die wij daarvoor gebruiken is: v = K * t
( Viscositeit = K-waarde * Tijd )
Afval
De gebruikte stoffen mogen gewoon door de gootsteen.
Brekingsindex
Onderzoeksvraag
Wat is het suikergehalte in frisdrank?
Theorie
Met de refractometer kun je de brekingsindex van een vloeistof bepalen. Als er een stof in water is opgelost verandert de brekingsindex van het mengsel evenredig met de hoeveelheid opgeloste stof. Je kunt bijvoorbeeld op deze manier het suikergehalte in een waterige oplossing bepalen.
Uitvoering
Je gaat eerst een ijklijn maken van 0, 30 en 60 g/l kristalsuiker in water.
Het monster is dubbelfris.
Meet van de ijklijn en het monster de brekingsindex.
Rapporteer de concentratie kristalsuiker in dubbelfris.
Treksterkte
Inleiding
Met een trekproef wordt er gekeken hoe sterk een materiaal is. Door te meten welke kracht er nodig is voor het breekt (Fmax), hoever het materiaal uitrekt voor het breekt (Lmax) en hoelang het duurt voor het breekt (testtime) kan er een uitspraak worden gedaan over de sterkte van het polymeer.
Apparatuur en reagentia
- Trekbank (Proceshal W3.50)
- Trekstaven (achter de computer)
Werkwijze
Trekstaven moeten met de geknipte kant naar boven in de trekbank worden gezet. Aan een van de twee uiteindes is een gesneden rand te zien, deze moet naar boven.
Begin allereerst met het aanzetten van de computer en de trekbank.
Open vervolgens het programma ‘’treksterkte’’, wacht tot er een piep klinkt en op het scherm van de trekbank staat dat hij wordt aangestuurd door de computer.
Stappenplan
- Klik op ‘’open’’ om vervolgens het mapje ‘Compound A’ te kiezen.
- Klem een trekstaaf vast aan de bovenkant.
- Klem de onderkant door de knop ‘fast up’ en ‘fast’ down te gebruiken op de computer. Let op: als de trekstaaf vast geklemd wordt, zorg ervoor dat de trekbank stil staat!
- Klik op ‘zero’ om op nul te beginnen met meten.
- Controleer of de snelheid is ingesteld op 50 mm/min.
- Klik op ‘run’ en ga op minstens één meter afstand van de trekbank staan.
- Zodra de trekstaaf kapot is kan deze uit de klemmen worden gehaald en in de prullenbak worden weggegooid.
- Herhaal stap 2 t/m 7 nog 9x. Zodat er 10 metingen gedaan zijn.
- Noteer de data in het excelsheet op de drive.
- Klik vervolgens op ‘save’ om de gegevens op te slaan.
Nadat de metingen klaar zijn kan het programma worden afgesloten en de computer en de trekbank worden uitgezet.
Uitwerking
Noteer de data, Fmax, Lmax en de test-time in een meetrapport.
VERDIEPING: Bepaling van zink met de AAS
Inleiding
Het vlamspectrum van zink bevat een groot aantal spectraallijnen. Door bij de sterkste spectraallijn een ijklijn op te nemen kan een kwantitatieve bepaling van zink worden gedaan. Met behulp van standaard-additie wordt het % Zn op de spijker bepaald.
Reagentia
- Zinksulfaat-heptahydraat (p.a.)
- Zinkmonster (verzinkte spijker, ca 4% Zn)
- 4M HNO3
Werkwijze
Let op: Al het water dat gebruikt wordt is miliQ water!
Standaard-oplossing:
- Weeg zoveel zinksulfaat af dat bij oplossen en verdunnen tot 100,00 ml een oplossing wordt verkregen van ca. 250 ppm Zn2+ (1 ppm = 1,00 mg/l).
- Los het afgewogen zinksulfaat op in 30,00 ml water en breng in een maatkolf tot 100,00 ml.
- Vul aan en homogeniseer. Maak vervolgens uit deze oplossing een Zn2+ oplossing van ca. 25 ppm.
Monsters:
- Weeg de spijkers (in duplo) nauwkeurig af.
- Doe ze in een bekerglas van 150,00 ml en voeg (in de zuurkast!) 10,00 ml gec. HCl toe.
- Laat het HCl ca. 4 minuten inwerken en verwijder dan de spijkers m.b.v. een pincet uit de bekerglazen. Spoel de spijker met miliQ water af boven de bekerglazen.
- Breng de monsteroplossing (in de zuurkast!) over in een maatkolf van 100,00 ml en vul aan.
- Verdun de monster-oplossing vervolgens 100 keer.
Bepaling volgens de standaardadditiemethode:
- Pipetteer in zes maatkolven van 25,00 ml telkens 5,00 ml 100 x verdund zink-monster.
- Voeg aan de eerste maatkolf geen en aan de volgende vijf maatkolven achtereenvolgens 1,00; 2,00; 3,00; 4,00 en 5,00 ml van de 25 ppm standaard-Zn-oplossingen toe, zodat een geschikte oplopende reeks wordt verkregen.
- Vul de maatkolven aan met miliQwater.
Zinkbepaling in een monster:
Metingen:
- Zet de pc bij de AAS aan.
- Dubbeklik op het programma en zoek de methode voor Zn op.
- Klik hiervoor op het gele mapje en zoek Zink standaardadditie op.
- Roep de docent erbij voor het instellen van de rest van de gegevens.
- Meet de reeks door op de groene knop te klikken en voer achtereenvolgens alle metingen uit die gevraagd worden.
- De standard-blanco is water. Het monster is de kolf waar geen Zn-standaard aan toegevoegd is.
- Laat na alle metingen 5,00 ml 4M HNO3 verstuiven.
- Voer de metingen één keer uit, het apparaat meet al in duplo.
Uitwerking
Verwerk de resultaten van het practicum op de wijze zoals afgesproken tijden de lessen verdieping.
Afval
Denk er maar eens over na.
VERDIEPING: Bepaling van Verdox in shampoo
Inleiding
Aan een shampoo worden geurstoffen toegevoegd. Een van zo'n geurstof is Verdox. Verdox heeft een geur van groene appels. Het massapercentage van Verdox is ongeveer 0,2% in shampoo. Het massapercentage aan geurstof is te bepalen met behulp van gaschromatografie.
Verdox is eigenlijk een merknaam voor de chemische stof: OTBCHA (o-tert-butyl cyclohexyl acetaat)
Zie je in de structuurformule de kenmerkende binding voor een bepaalde stof die jullie in deze periode veel hebben moeten maken?
Reagentia/Apparatuur
Reagentia:
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
- Plastic entrifugebuizen 50ml met dop
|
|
|
|
|
Instellingen GC (Shimadzu 2014)
Injector: 250 °C
Detector: 270 °C
Kolom: HP- 5MS 30m x 0,250mm
Temperatuurprogramma: 150 °C t/m 200 °C 5 °C/min runtijd 8 minuten.
Splitratio 1:20
Werkwijze
- De standaardreeks voor de ijklijn wordt volgens tabel 1 pipetteerschema gemaakt.
- De gepipetteerde verdox en vertenex moet gepipetteerd worden met een instelbare pipet.
- Gebruik centrifugebuizen van 50 ml voor het oplossen van de standaarden.
- Weeg als controlemonster 1 gram Neutral shampoo af en voeg een voor jouw bekende hoeveelheid verdox toe. Uiteraard dat dit binnen de ijklijn valt. Behandel dit controlemonster verder net als het gewone monster.
Pipetteerschema ijkreeks
|
Hoeveelheid standaard verdox
[mg]
|
Verdox
[µL]
|
Vertenex
[µL]
|
Pentaan
[mL]
|
| 18,6 |
20 |
50 |
12 |
| 37,2 |
40 |
50 |
12 |
| 74,4 |
80 |
50 |
12 |
Monstervoorbewerking
- Weeg 1 gram shampoo af in een centrifugeerbuisje.
- Voeg vervolgen 50 µl vertenex toe.
- Vortex het monster tot deze homogeen is.
- Voeg in het centrifugeerbuisje 12 ml pentaan.
- Vortex het monster tot deze homogeen is.
- Centrifugeer het monster 5000 rpm 5 minuten.
- Doe een deel van de pentaanlaag in een vial.
- Injecteer op de GC
Uitwerking
Tijdens de lessen verdieping is er tijd om het practicum uit te werken.
Afval
Het afval mag in afvalvat 3.
