Zet de te gebruiken spectrofotometer aan zodat deze kan opwarmen.
Monsters:
Weeg in duplo ca. 112 mgMonster nauwkeurig af op een balans en los dit op in ca 20 ml demiwater.
Breng deze oplossing kwantitatief over in een maatkolf van 250 ml, vul aan met demiwater en homogeniseer.
Verdun deze oplossing door 25 ml in een maatkolf van 250 ml te doen en aan te vullen tot de streep.
Pipetteer in 2 maatkolven van 50 ml 5 ml van de verdunde monsteroplossingen.
Vul nog NIET aan
Standaardreeks:
Pipetteer in maatkolven van 50 ml respectievelijk 0, 1, 2, 3, 4 en 5 ml van de mangaanstandaard
(deze is dus al aanwezig).
maak een een extra C3-standaard. Deze oplossing worden gebruikt voor de pH-controle
Vul nog NIET aan
Vervolg standaardreeks en monsters:
Voeg achtereenvolgens aan alle maatkolven toe:
5 ml KNa-tartraat-oplossing
zoveel ammonia dat de oplossing juist alkalisch is. Meng goed na iedere toevoeging!
De pH wordt gecontroleerd door middel van een glasstaaf die in de vloeistof wordt gebracht en daarna tegen een indicatorpapiertje wordt gehouden.
Controleer dit met de extra standaard voor de pH controle en voeg aan alle standaarden de hierbij gevonden hoeveelheid (meestal enkele druppels) ammonia toe.
2 ml verse formaldoxim-oplossing
2 ml ammonia toe.
Wacht 5 minuten
Voeg achtereenvolgens aan alle maatkolven toe:
2 ml Na2EDTA oplossing
4 ml hydroxylammoniumchloride oplossing
Breng zo nodig de pH boven de 11. (deze controle uitvoeren op de extra standaardoplossing)
Neem van de middelste standaard het spectrum op tussen de 425 en 475 nm en bepaal de golflengte waarbij de extincties gemeten moeten worden.
Meet vervolgens de extincties van blanco, ijkoplossingen en monsteroplossingen.