Prac.1: Bepaling van het massapercentage natriumcarbonaat in kristalsoda
Inleiding
Kristalsoda heeft de formule Na2CO3.xH2O
Het carbonaat-ion (CO32-) reageert in waterige oplossingen als een zwakke base. Het neemt protonen op en vormt dan koolzuur. Dit koolzuur valt dan uiteen in H2O en CO2.
Het gehalte aan Na2CO3 in kristalsoda (Na2CO3.xH2O) kan daarom door titratie met gestelde zoutzuur bepaald worden. Om eventuele heterogeniteit van het monster te ondervangen, wordt een vrij grote hoeveelheid afgewogen.
In de voorbereiding vermeldt je tenminste het doel, het principe van een zuur base reactie, de volledig kloppende reactievergelijking, de formules voor de berekeningen, een proef in beeld en de veiligheidsinformatie.
Er moet in triplo titer gesteld worden van je titrant, het monster wordt in duplo gedaan en het controle- en referentie monster worden in enkelfout gedaan.
Van deze proef wordt een rapportage gemaakt er moet iemand uit de SLB groep gekozen worden die het referentie monster maakt.
Uitvoering
Titerstellen
Borax; Na2B4O7.10 H2O kan als oertiterstof worden verkregen door een zuiver product tweemaal om te kristalliseren uit water en daarna te drogen tot constant gewicht boven een oplossing die verzadigd is aan borax.
Natriumtetraboraat lost op in water volgens:
Methylrood kan worden gebruikt als indicator.
- Weeg 300 mg borax af en breng dit over in een erlenmeyer van 300 ml.
- Los op in ongeveer 50 ml demiwater.
- Titreer met het te stellen zoutzuur op methylrood als indicator.
Bereken de titer van de titrant.
Monsterbepaling
- Weeg m.b.v. een weegschuitje ca. 0,85 gram kristalsoda nauwkeurig af en los de soda op in maximaal 40 ml water.
- Breng de oplossing over in een maatkolf van 100 ml, vul aan en homogeniseer de oplossing.
- Pipetteer 25,00 ml in een erlenmeyer van 300 ml en verdun met water tot ca. 100 ml.
- Voeg 2 tot 3 druppels methyl-rood/broomkresolgroen toe als indicator en titreer met zoutzuur tot rood/grijs.
- Kook de oplossing in de erlenmeyer gedurende enkele minuten.
- De oplossing krijgt weer een groene kleur.
- Koel af en titreer tot grijs.
Voer het experiment in duplo uit.
Bereken het gehalte aan Na2CO3 in kristalsoda.
Controle- en referentie monster
- Pipetteer 10,00 ml in een erlenmeyer van 300 ml en verdun met water tot ca. 100 ml.
- Voeg 2 tot 3 druppels methyl-rood/broomkresolgroen toe als indicator en titreer met zoutzuur tot rood/grijs.
- Kook de oplossing in de erlenmeyer gedurende enkele minuten.
- De oplossing krijgt weer een groene kleur.
- Koel af en titreer tot grijs.
Bereken de concentratie Na2CO3 in het controle- en referentie monster.
Berekeningen
De concentratie bij de titerstelling kun je aan de hand van de meetgegevens en de reactivergelijking zelf uitrekenen.
Het massapercentage natriumcarbonaat kun je aan de hand van de meetgegevens en de reactievegelijking zelf uitrekenen.
Voor het controle en referentie monster wordt de concentratie in g/l berekend.
Uitwerking
Voor de uitwerking van het experiment moet je een meetrapport schrijven. Dit meetrapport moet je digitaal inleveren op Cumlaude.
In dit meetrapport moeten de onderstaande opdrachten verwerkt zijn.
- Bereken de titer van de zoutzuur. Maximaal verschil tussen hoogste en laaste meting 0.0005 mol/l.
- Geef aan waarom je eventueel een vierde en/of vijfde bepaling gedaan hebt.
- Bereken het massapercentage Na2CO3 in kristalsoda.
- Bepaal van de duplo het ‘maximale verschil’.
- Geef aan waarom je eventueel een derde en/of vierde bepaling gedaan hebt.
- Bereken de concentratie van het controle- en referentie monster in g/l.
- Geef in de discussie aan wat de reden kan zijn van een afwijking van de verwachte waarde. Je kunt nl. zelfstandig uitrekenen wat het theoretische gehalte is en voor het controle monster is de concentratie gegeven.
Afval
De gebruikte oplossingen mogen verdund door de gootsteen.
Prac.2: Bepaling van het azijnzuurgehalte in natuurazijn en huishoudazijn
Inleiding
Azijnzuur is een zwak zuur en kan getitreerd worden met een NaOH-oplossing met behulp van de indicator fenolftaleïne.
Reactievergelijking
1 mol azijnzuur reageert met 1 mol natriumhydroxide.
Deel I: Titerstelling NaOH
Werkwijze
- Weeg ca. 150 mg oxaalzuur-dihydraat (p.a.) nauwkeurig af.
- Breng over in een in een erlenmeyer van 300 ml.
- Voeg 5 druppels indicator methylrood toe en verdun tot ongeveer 100 ml.
- Neem een buret met een teflon kraan.
- Titreer met natronloog tot een kleuromslag naar oranjegeel (deze is moeilijk te zien).
- Voeg nu 10 ml calciumchloride-oplossing (10% m/m) toe.
- De oplossing wordt nu weer rood.
- Zwenk de oplossing intensief en titreer tegelijkertijd verder tot scherpe kleuromslag naar vrijwel kleurloos of heel licht geel.
Voer de proef in triplo uit, tot je een onafhankelijke triplo hebt.
Deel II: Gehalte bepaling azijnzuurgehalte in huishoudazijn
Werkwijze
- Pipetteer in duplo 20,00 ml huishoudazijn in maatkolven van 100,0 ml en vul aan. (20,00 ml in kolf A en 20,00 ml in kolf B.)
- Pipetteer uit beide maatkolven twee keer 10,00 ml in erlenmeyers van 300 ml, en voeg 3-5 druppels fenolftaleïne-oplossing (dus 4 titraties, 2 uit kolf A en 2 uit kolf B).
- Voeg ongeveer 100 ml demiwater toe.
- Titreer met de gestelde NaOH-oplossing van ongeveer 0,1 mol/l tot een licht roze kleur die gedurende ongeveer 30 seconden behouden blijft.
Deel III: Gehalte bepaling azijnzuurgehalte in schoonmaakazijn
Werkwijze
- Pipetteer in duplo 20,00 ml azijnzuur in maatkolven van 100,0 ml en vul aan. (20,00 ml in maatkolf A en 20,00 ml in maatkolf B.)Pipetteer in duplo 20,00 ml schoonmaakazijn in maatkolven van 100,0 ml en vul aan. (20,00 ml in kolf A en 20,00 ml in kolf B.)
- Pipetteer uit beide maatkolven twee keer 10,00 ml in erlenmeyers van 300 ml, en voeg 3-5 druppels fenolftaleïne-oplossing (dus 4 titraties).
- Voeg ongeveer 100 ml demiwater toe.
- Titreer met de gestelde NaOH-oplossing van ongeveer 0,1 mol/l tot een licht roze kleur die gedurende ongeveer 30 seconden behouden blijft.
LET OP: DOE JE ALS LAATSTE DIT PRACTICUM, LEEG DAN HET OPZETSTUK VAN DE AUTOMATISCHE BURET NAOH EN SPOEL DEZE MET DEMIWATER
Uitwerking
Voor de uitwerking van het experiment moet je een meetrapport schrijven. Dit meetrapport moet je digitaal inleveren op Cumlaude.
Voor het maken van de berekeningen heb je de onderstaande gegevens nodig:
- De dichtheid van de natuurazijnzuur is 1,005 g/ml.
- De dichtheid van de schoonmaakazijnzuur is 1,008 g/ml.
In dit meetrapport moeten de onderstaande opdrachten verwerkt zijn.
- Bereken de concentratie van de NaOH-opl.
- Gebruik deze concentratie om het gehalte azijnzuur in natuur- en huishoudazijn te bepalen.
Afval
De gebruikte oplossingen mogen verdund door de gootsteen.
Prac.3: De bepaling van stikstof in glycine (Kjeldahl)
Inleiding
Bepaling van het stikstofgehalte in glycine voeren we uit m.b.v. de Kjeldahl methode.
'Kjeldahl' is DE methode om eiwit (stikstof) of fosfor te bepalen in organische stoffen.
Deze methode bestaat uit 3 stappen:
- Destructie
- Destillatie
- Titratie
Destructie
Om de stikstof vrij te maken uit de organische stof is het nodig om deze organische stof volledig te slopen.
De naam destructie geeft dat eigenlijk al wel aan. (destruction in het Engels)
De destructie gebeurt door zwavelzuur en waterstofperoxide toe te voegen aan het monster.
Je kunt hier ook een speciaal destructietablet voor gebruiken.
Vervolgens wordt het monster in een destructiebank gezet:
De destructiebuis met monster en chemicalien wordt in deze destructiebank gezet. In deze destructiebank wordt de temperatuur opgevoerd zodat de reactie beter verloopt. De stikstof (of fosfor) zal nu vrij worden gemaakt uit het organische monster. Het stikstof zal als NH4+ in de oplossing komen.
Tijdens deze destructie ontstaan er zeer corrosieve en giftige dampen. Deze kunnen niet zo maar door de zuurkast worden afgevoerd. De leidingen van het afzuigsysteem van de zuurkast zullen dit niet kunnen verdragen.
De dampen van de destructiebank worden afgevangen en via een slang naar de "scrubber" getransporteerd.
In deze scrubber worden de corrosieve, giftige dampen "schoongemaakt".
In de scrubber zit een grote hoeveelheid loog die de zure corrosieve dampen neutraliseert.
Ook zit er een indicator in het reactievat van de scrubber. Zo kun je zien wanneer de oplossing verzadigd is.
Destillatie
Na de destructie van je monster volgt stap 2: De destillatie. Ook daarvoor wordt een specifiek apparaat gebruikt:
Deze destillator zorgt ervoor dat het NH4+ dat is gevormd tijdens de destructie wordt omgezet in NH3.
De destillator zorgt ervoor dat de NH3 wordt overgedestilleerd in een erlenmeyer waar men van te voren een oplossing van boorzuur heeft gedaan.
De overige stof wordt automatisch uit de destructiebuis gezogen en overgebracht in een afvalvat.
Na de destillatie heb je dus NH3 in een erlenmeyer zitten. Nu is het tijd voor stap 3: de titratie.
Titratie
De titratie gebeurt met HCl. Met een speciale indicator (mengsel van methyleenrood en methyleenblauw in ethanol) kun je het omslagpunt goed bepalen.
De reactievergelijkingen
Tijdens de destructie:
•CxHyNz → x CO2 + ½H2O + zNH4+ (CxHyNz kan vlees zijn.. of haar.. elk organisch product)
Tijdens de automatische destillatie:
•NH4+ + OH- → NH3 + H2O
Na het destilleren in de erlenmeyer:
•H3BO3 + NH3 → NH4+ + H2BO3-
Tijdens de terug titratie:
•H2BO3- + H3O+ → H3BO3 + H2O
Tijdens deze proef weeg je ca. 200 mg af van het aminozuur glycine. Deze destrueer je in duplo per persoon. Hierbij neem je ook een blanco mee. Dit betekent dat er totaal 4 mensen tegelijk kunnen destrueren.
Na het destilleren neem je de gevormde NH3 op in 100 ml boorzuur oplossing 4% met een aantal druppels mengindicator Methylrood/Broomthymolblauw. Vervolgens titreer je deze af met 0,1 M gestelde HCl.
Benodigdheden
- 200 mg glycine per monster
- 4% boorzuuroplossing
- geconcentreerd zwavelzuur (5 ml)
- Motorburet met 0,1M gestelde HCl
- Destructieblok
- Destillatie apparatuur
Uitvoering
Tijdens deze proef weeg je ca. 200 mg af van het aminozuur glycine. Deze destrueer je in duplo per persoon. Hierbij neem je ook een blanco mee. Dit betekent dat er totaal 4 mensen tegelijk kunnen destrueren.
Na het destilleren neem je de gevormde NH3 op in 100 ml boorzuur oplossing 4% met een aantal druppels mengindicator Methylrood/Broomthymolblauw. Vervolgens titreer je deze af met 0,1 M gestelde HCl.
Titerstelling 0,1 M zoutzuur op borax
Werkwijze
Borax; Na2B4O7.10 H2O kan als oertiterstof worden verkregen door een zuiver product tweemaal om te kristalliseren uit water en daarna te drogen tot constant gewicht boven een oplossing die verzadigd is aan borax.
Natriumtetraboraat lost op in water volgens:
2 BO2- + 2 H3O+ --> 2 HBO2 + 2 H2O
Methylrood kan worden gebruikt als indicator.
- Weeg 325 mg borax af en breng dit over in een erlenmeyer van 300 ml. Los op in ongeveer 50 ml demiwater. Titreer met het te stellen zoutzuur op methylrood als indicator.
of uit practicum 1:
Titerstellen
Borax; Na2B4O7.10 H2O kan als oertiterstof worden verkregen door een zuiver product tweemaal om te kristalliseren uit water en daarna te drogen tot constant gewicht boven een oplossing die verzadigd is aan borax.
Natriumtetraboraat lost op in water volgens:
Methylrood kan worden gebruikt als indicator.
- Weeg 300 mg borax af en breng dit over in een erlenmeyer van 300 ml.
- Los op in ongeveer 50 ml demiwater.
- Titreer met het te stellen zoutzuur op methylrood als indicator.
Bereken de titer van de titrant.
Prac.4: Titratie van Citroenzuur in 7-up
Inleiding
7-up kun je titreren als vloeistof met behulp van een zuur-base titratie met 0,1 M NaOH
De gebruikte indicator is Fenolftaleine.
Doel:
Bepaling citroenzuurgehalte in Seven-up en evt. andere merken m.b.v. een titratie
Vraag ter voorbereiding:
- Hoeveel ml verbruik verwacht je bij 25 ml monstermateriaal?
Benodigdheden
- Titratie-opstelling
- Natronloog (0,1 M)
- 7-up
Werkwijze
Titerstelling
(0,1 M NaOH o.b.v. kaliumwaterstofftalaat)
- Je weegt ca. 350 mg kaliumwaterstofftalaat in, en lost dit op in 100 ml demi water in een erlenmeyer.
- Voeg 5 druppels fenolftaleine indicator toe
- Titreer met 0,1 M NaOH totdat de rose kleur tenminste 30 sec. blijft bestaan.
Voer de titerstelling in triplo uit.
Bepaling
- Spoel de buret op de juiste wijze voor en vul deze vervolgens met natronloog.
- Ontgas de 7up in het ultrasonbad.
- Pipetteer 25,00 ml 7up in een erlenmeyer.
- Voeg 3 druppels fenolftaleine en eventueel water toe.
- Titreer met natronloog tot de kleur van de vloeistof lichtroze is geworden.
Voer de 7up bepaling in duplo uit!!
Controle monster
- Pipetteer 10,00 ml controle monster in een erlenmeyer.
- Voeg water en 3 druppels fenolftaleine toe
- Titreer met natronloog tot de kleur van de vloeistof lichtroze is geworden.
Referentie monster
- De rapporteur maakt het referentie monster (ca. 3 g in 250 ml)
- Pipetteer 10,00 ml referentie monster in een erlenmeyer.
- Voeg water en 3 druppels fenolftaleine toe
- Titreer met natronloog tot de kleur van de vloeistof lichtroze is geworden.
LET OP: DOE JE ALS LAATSTE DIT PRACTICUM, LEEG DAN HET OPZETSTUK VAN DE AUTOMATISCHE BURET NAOH EN SPOEL DEZE MET DEMIWATER
Voorbereiding en uitwerkingen
Voorbereiding
- Zoek de molecuulformule van citroenzuur op.
- Geef de kloppende reactievergelijking van deze titratie
Uitwerking
Voor de uitwerking van het experiment moet je een meetrapport schrijven. Dit meetrapport moet je digitaal inleveren op Cumlaude.
In dit meetrapport moeten de onderstaande opdrachten verwerkt zijn.
- Bereken met je gegevens het gehalte citroenzuur in g/L.
Afval
De gebruikte oplossingen mogen verdund door de gootsteen.
Prac.5 Het bepalen van het gehalte melkzuur in karnemelk en yoghurt
Inleiding
Melkzuur is een zuur en reageert met de base natriumhydroxide, dat is een stof die de zure smaak weghaalt. De melkzuuroplossing wordt dan geneutraliseerd. De massaverhouding van de reagerende stoffen is gegeven.
De melkzuurconcentratie, dat is het aantal gram melkzuur per liter, in karnemelk kun je meten met behulp van een titratie. Om het equvilentie punt vast te stellen voegen we een paar druppels extra van de indicator fenolftaleïne toe. Dit is een stof die in een zure oplossing geen kleur heeft. Als precies al het melkzuur heeft gereageerd dan wordt de kleur lichtroze of licht paarsrood.
Benodigdheden/reagentia
- Titratieopstelling
- Kaliumwaterstofftalaat
- Karnemelk en yoghurt.
- Fenolfthaliëne
- Controle monster melzuuroplossing
Onderzoeksvraag
- Bepaal de melkzuurconcentratie in de melkzuuroplossing? (Controlemonster)
- Bepaal het melkzuurgehalte in de onderzochte karnemelk?
- Bepaal het melkzuurgehalte in de onderzochte yoghurt?
Werkwijze
Titerstelling
(NaOH op kaliumwaterstofftalaat)
- Weeg ca. 310,0 mg kaliumwaterstofftalaat af en breng dit over in een schone erlenmeyer.
- Voeg daarna 100 ml demi water toe.
- Voeg toe 5 druppels fenolftaleine
- Titreer met NaOH tot het visuele omslagpunt
Bepaal de titer in triplo
Bepaling van het monster
- Weeg de monsters van ca. 2,0000 gram van de karnemelk en yoghurt af. Gebruik hiervoor een druppelpipet.
- Weeg direct af in een schone erlenmeyer
- Voeg daarna demi water toe.
- Voeg 5 druppels fenolftaleine toe
- Voeg druppelsgewijs de NaOH-oplossing uit de buret bij het monster
- Titreer tot het visuele omslagpunt
Bereken het gehalte melkzuur volgens de visuele bepaling
Trek de juiste conclusie voor karnemelk en yoghurt in je meetrapport.
Voer de bepaling in duplo uit.
Bepaling van het controlemonster
Pipeteer 10.00 ml van de melkzuuroplossing en titreer deze op de zelfde wijze als de monsters.
Uitwerking
Voor de uitwerking van het experiment moet je een meetrapport schrijven. Dit meetrapport moet je digitaal inleveren op Cumlaude.
In dit meetrapport moeten de onderstaande opdrachten verwerkt zijn.
- Bepaling van de titer.
- Bereken gehalte melkzuur in karnemelk.
- Bereken gehalte melkzuur in yoghurt.
- Bepaling de concentratie melkzuur in het controle monster.
Op de controle kaart verwerk je ook de gegevens van de volledige SLB-groep. Deze controle kaart verwerk je ook in je meetrapport.
Afval
De gebruikte oplossingen mogen verdund door de gootsteen.
Practicum 6a: Bereiding van 2-chloor-2-methylpropaan (tertiair butylchloride)
Inleiding
Een halogeenalkaan kan op verschillende manieren gemaakt worden. Een manier is om een alkaan te laen regaren met zoutzuur.
Reagentia
- 2-methylpropaan-2-ol (tertiair butanol)
- geconcentreerd zoutzuur
- 5% natriumbicarbonaat- oplossing
- watervrij magnesiumsulfaat
Werkwijze
- Neem een erlenmeyer met slijpstuk (en stop) van 100 ml en breng hierin een roervlo.
- Weeg in de erlenmeyer op een bovenweger 10 gram 2-methylpropaan-2-ol af. Noteer dit op je weegbriefje
- Voeg in de zuurkast 35 ml geconcentreerd zoutzuur toe. Let op je veiligheid!
- Roer 30 min. m.b.v. een magneet roerder. Laat de stop losjes op de erlenmeyer zitten (papiertje tussen stop en wand).
- Breng het reactiemengsel in een scheitrechter. Zonder roervlo!!.
- Schud het reactiemengsel (met de stop op de scheitrechter) en wacht tot de lagen gescheiden zijn.
- Tap de waterlaag af. Welke laag is dat?
- Was de organische laag met 20 ml 5% natriumbicarbonaat-oplossing door de scheitrechter flink te schudden.
- Wacht tot de lagen gescheiden zijn en tap de waterlaag af.
- Was de organische laag nu met porties van telkens 20 ml water totdat de pH neutraal is. Controleren met pH-papier.
- Neem een erlenmeyer (zonder slijpstuk) van 100 ml en breng hierin een roervlo.
- Breng het ruwe product in de erlenmeyer en voeg 4 gram watervrij magnesiumsulfaat toe.
- Roer gedurende 30 minuten op een magneet-roerder.
- Neem een monsterfles en maak hier een kloppend etiket voor.
- Bepaal de massa van de monsterfles.
- Filtreer het droogmiddel af over een vouwfilter(klein filter), in een één hals rondbodemkolf
- Destilleer het t-butylchloride en vang het destillaat op in een gewogen één hals rondbodemkolf
- Bepaal de massa van het destillaat. Noteer dit op je weegbriefje
Bepaal de brekingsindex van het gevormde 2-chloor-2-methylpropaan (t-butylchloride).
Berekeningen
|
Bereken het Rendement
Brekingsindex
|
|
Water
|
1,3330
|
|
2-methylpropaan-2-ol (tertiair butanol)
|
1,3870
|
|
2-chloor-2-methylpropaan (t-butylchloride)
|
1,3850
|
Uitwerking
Voor de uitwerking van het experiment moet je een meetrapport schrijven. Dit meetrapport moet je digitaal inleveren op N@tschool.
In dit meetrapport moeten de onderstaande opdrachten verwerkt zijn.
- Bereken de theoretische opbrengst van de synthese.
- Bereken het rendement van de synthese.
- Vergelijk de gemeten brekingsindex met de literatuurwaarde.
Is je monster zuiver? Verklaar je antwoord in de discussie
Afval
Practicum 6b: Onverzadigde verbindingen
Inleding
Broomwater is een testmiddel om dubbele bindingen in een verbinding aan te tonen. Broomwater is een oplossing van ca 1% broom opgelost in demiwater.
Om van en aantal stoffen te kunnen bepalen of ze dubbele bindingen hebben, doen we een aantal experimenten. Noteer je waarneming op het invulblad.
Reagentia
- Broomwater (1%)
- Hexaan
- Hexeen
- Dieetmargarine
- Aceton
- Ethylacetaat
Werkwijze
(Sluit voor het schudden de reageerbuizen af met een stop)
- Neem 5 reageerbuizen en nummer deze van 1 t/m 5.
Reageerbuis 1
- Doe 5 ml hexaan in de reageerbuis.
- Voeg 5 ml broomwater toe.
- Schud de reageerbuis en noteer je waarnemingen in het invulblad.
Reageerbuis 2
- Doe 5 ml hexeen in de reageerbuis.
- Voeg 5 ml broomwater toe.
- Schud de reageerbuis en noteer je waarnemingen in het invulblad.
Reageerbuis 3
- Doe met behulp van een spatel wat dieetmargarine in een reageerbuis.
- Voeg 5 ml broomwater toe.
- Schud de reageerbuis krachtig en noteer je waarnemingen in het invulblad.
Reageerbuis 4
- Doe 5 ml aceton in een reageerbuis.
- Voeg 5 ml broomwater toe.
- Schud de reageerbuis en noteer je waarnemingen in het invulblad.
Reageerbuis 5
- Doe 5 ml ethylacetaat in een reageerbuis.
- Voeg 5 ml broomwater toe.
- Schud de reageerbuis en noteer je waarnemingen in het invulblad.
Uiwerking
Voor de uitwerking van het experiment moet je een meetrapport schrijven. Dit meetrapport moet je digitaal inleveren op N@tschool.
In dit meetrapport moet voor iedere reageerbuis aangeven:
- De waarnemingen
- Een verklaring van de waarnemingen
- Een conclusie
Afval
Prac.7: Gehaltebepaling van calciumcarbonaat in landbouwkalk
Inleiding.
Aan een ingewogen hoeveelheid onzuiver calciumcarbonaat wordt een bekende hoeveelheid zuur in overmaat toegevoegd. Door een terugtitratie met gestelde loog kan de overmaat aan zuur worden bepaald. De rest van het zuur heeft met CaCO3 gereageerd. Deze hoeveelheid zuivere CaCO3 kan berekend worden en vervolgens vergeleken worden met de ingewogen hoeveelheid onzuivere calciumcarbonaat.
Uitvoering titerstelling
Theorie
Oxaalzuur geeft met calcium-ionen een neerslag van calciumoxalaat. Daarbij worden H3O+-ionen gevormd. Deze worden met OH--ionen getitreerd en hierbij wordt methylrood als indicator gebruikt.
Deze methode is nauwkeuriger dan die waarbij geen calcium-ionen worden toegevoegd omdat het eindpunt van de titratie scherper is.
De titerstelling verloopt volgens de onderstaande reactievergelijkingen:
(COOH)2 + Ca2+ + 2 H2O \(\rightarrow\) Ca(COO)2 (s) + 2 H3O+
2 H3O+ + 2 OH- \(\rightarrow\) 4 H2O
Uitvoering
- Weeg ca. 150 mg oxaalzuur-dihydraat (p.a.) nauwkeurig af.
- Breng over in een in een erlenmeyer van 300 ml.
- Voeg 5 druppels indicator toe en verdun tot ongeveer 100 ml.
- Neem een buret met een teflon kraan.
- Titreer met natronloog tot een kleuromslag naar oranjegeel (deze is moeilijk te zien).
- Voeg nu 10 ml calciumchloride-oplossing (10% m/m) toe. De oplossing wordt nu troebel roze.
- Zwenk de oplossing intensief en titreer tegelijkertijd verder tot scherpe kleuromslag naar vrijwel wit of heel licht geel.
Voer de proef in triplo uit, tot je een onafhankelijke triplo hebt.
Berekeningen
Bereken van elke afzonderlijke titratie de titer. Je hebt een onafhankelijke triplo gekregen als het grootste verschil in de titers niet meer bedraagt dan 0,0005 M.
Uitvoering Gehalte bepaling
Theorie
De calciumcarbonaat in de landbouwkalk reageert met zoutzuur. Hierbij ontstaat een zoutoplossing.
Het carbonaat wordt hierbij omgevormd tot koolstofdioxide (CO2 (g)). De storende werking van de koolstofdioxide wordt opgeheven door de oplossing te koken. De opgeloste CO2 kan hierdoor uit de oplossing ontwijken.
De titratie verloopt volgens de onderstaande reactievergelijking:
CaCO3 + 2H3O+ \(\rightarrow\) Ca2+ + CO2 \(\uparrow\) + 3H2O
1 mol calciumcarbonaat reageert met 2 mol zoutzuur.
Uitvoering
- Weeg ca. 150 mg landbouwkalk nauwkeurig af op een weegschuitje.
- Breng deze over (zonder spuitfles) in een erlenmeyer van 300 ml.
- Weeg vervolgens het weegschuitje terug.
- Pipetteer 50,00 ml gestelde zoutzuur 0,1 M in de erlenmeyer.
- Dit is de overmaat zoutzuur die de oplossing zuur maakt.
- Kook de oplossing even om de laatste resten CO2 te verwijderen.
- Koel af en verdun met demi-water tot ca. 100 ml.
- Voeg 3 druppels methylrood toe.
- Titreer met de gestelde natronloog-oplossing tot oranje of donkergeel.
Voer de proef in duplo uit.
Berekeningen
Bereken van elke afzonderlijke titratie het gehalte calciumcarbonaat.
Uitwerking
Voor de uitwerking van het experiment moet je een meetrapport schrijven. Dit meetrapport moet je digitaal inleveren op Cumlaude.
In dit meetrapport moeten de onderstaande opdrachten verwerkt zijn.
Afval
De gebruikte oplossingen mogen verdund door de gootsteen.
Practicum 8: Cijferproef Azijnzuur bepaling in natuur- en schoonmaakazijn
Inleiding
Azijnzuur is een zwak zuur en kan getitreerd worden met een gestelde NaOH-oplossing met behulp van de indicator fenolftaleïne.
Reactievergelijkingen
De reactie van azijnzuur en NaOH:
CH3COOH + NaOH --> CH3COO- + Na+ + H2O
1 mol azijnzuur reageert met 1 mol Natriumhydroxide
Deel I Titerstelling 0,1 M NaOH
Werkwijze
o Weeg ca. 150 mg oxaalzuur-dihydraat (p.a.) nauwkeurig af.
o Breng over in een in een erlenmeyer van 300 ml.
o Voeg 5 druppels indicator methylrood toe en verdun tot ongeveer 100 ml.
o Neem een buret met een teflon kraan.
o Titreer met natronloog tot een kleuromslag naar oranjegeel (deze is moeilijk te zien).
o Voeg nu 10 ml calciumchloride-oplossing (10% m/m) toe. De oplossing wordt nu weer rood.
o Zwenk de oplossing intensief en titreer tegelijkertijd verder tot scherpe kleuromslag naar vrijwel kleurloos of heel licht geel.
Voer de proef in triplo uit, tot je een onafhankelijke triplo hebt. Verwerk deze metingen met voorbeeldberekening in je meetrapport.
Deel II Gehalte bepaling azijnzuur in Huishoudazijn
Werkwijze Gehalte bepaling azijnzuur in huishoudazijn
o Neem een buret met een teflon kraan.
o Pipetteer in duplo 20,00 ml huishoudazijn in maatkolven van 100,0 ml en vul aan. (20,00 ml in kolf A en 20,00 ml in kolf B.)
o Pipetteer uit beide maatkolven twee keer 10,00 ml in erlenmeyers van 300 ml, en voeg 3-5 druppels fenolftaleïne-oplossing (dus 4 titraties, 2 uit kolf A en 2 uit kolf B).
o Voeg ongeveer 100 ml demiwater toe.
o Titreer met de gestelde NaOH-oplossing van ongeveer 0,1 mol/l tot een licht roze kleur die gedurende ongeveer 30 seconden behouden blijft.
Deel III Gehaltebepaling azijnzuur in Schoonmaakazijn
Werkwijze
o Pipetteer in duplo 20,00 ml schoonmaakazijn in maatkolven van 100,0 ml en vul aan. (20,00 ml in kolf A en 20,00 ml in kolf B.)
o Pipetteer uit beide maatkolven twee keer 10,00 ml in erlenmeyers van 300 ml, en voeg 3-5 druppels fenolftaleïne-oplossing (dus 4 titraties).
o Voeg ongeveer 100 ml demiwater toe.
o Titreer met de gestelde NaOH-oplossing van ongeveer 0,1 mol/l tot een licht roze kleur die gedurende ongeveer 30 seconden behouden blijft.
Berekeningen
Kwaliteitseisen
Eisen bij titratie.
Titerstellen Triplo < 0,5%
Monster Duplo < 1.0%
Controle monster.
Afwijking van bekende waarde < 1,5%
Shewartkaart: bekende waarde als middenlijn gebruiken.
Vc=0,75%
Referentie monster.
bekende gemiddelde als middenlijn gebruiken.
Sd zelf uitrekenen.
Veiligheidsregels op het laboratorium
Hieronder kun je de veiligheidsregels op het laboratorium downlaoden als pdf.
Reagentia voor TOA
Exp 1
Reagentia
o Kristalsoda XI.0028 6 X potjes 15 g
o watervrije soda XI.0065 1 pot
o Borax; Na2B4O7.10 H2O T.0225 6 X potjes 15 g T.0225
o controle monster soda 10 g/l te maken uit XI.0065 1 liter voor 60 studenten.
o 0,1M HCl op zaal
o 0,1M NaOH op zaal
Exp 2
oxaalzuur-dihydraat (p.a.) XN.0085 6 X potjes 15 g
calciumchloride-oplossing (10% m/m) MAKEN UIT XI.0014 2,5 l voor 60 studenten
methylrood op zaal
Natuur azijn 3 l voor een practicum met 60 studenten lj2 per periode 2 X dus 6 l voor de periode.
Schoonmaak azijn 3 l voor een practicum met 60 studenten lj2 per periode 2 X dus 6 l voor de periode.
fenolftaleïne-oplossing op zaal
NaOH, 0,1 M op zaal
Exp 3
- geconcentreerd zwavelzuur op zaal
- katalysator (Merck) ( 1,5 % CuSO4.5H20, 96,5% K2S04, 2 % Se) in tabletvorm op zaal
- loogoplossing ( 12M NaOH ) c.0060 op zaal
- Taschiro-indicator op zaal
- boorzuuroplossing (4 % H3BO3 in water) .0103 op zaal
- zoutzuur ( 0,1 mol/1 ) op zaal
- borax T.0225 6 X potjes 15 g
- glycine .0109 6 X potjes 15 g
Exp 4
Kaliumwaterstofftalaat .0129 6 X potjes 15 g
fenolftaleine op zaal
7-up kopen, 3 flessen a 1,5 liter
Citroenzuur XI.0010 1 pot
Controlemonster citroenzuur ca. 12 g/l citroenzuur XI.0010 1 liter
Exp 5
NaOH 0,1 M op zaal
- Kaliumwaterstofftalaat .0129
- 1 liter karnemelk
- 1 pak joghurt
- Controle monster 15g/l .0280 melkzuur of c.0029
Exp 6a
o 2-methylpropaan-2-ol (tertiair butanol) F.0067
o geconcentreerd zoutzuur op zaal
o 5% natriumbicarbonaat- oplossing MAKEN UIT .0030
o watervrij MgSO4 .0152
Exp 6b
o Broomwater (1%) maken uit T+.0044
o Hexaan F.0094
o Hexeen F.0058
o Dieetmargarine
o Aceton F.0110
o Ethylacetaat F.0030
Exp 7
Reagentia
o Oxaalzuur-dihydraat (p.a.) XN.0085 6 X potjes 15 g
o Natronloog (0,1M) op zaal
o Methylrood op zaal
o Calciumchloride-oplossing (10 % m/m) MAKEN UIT XI.0014 2,5 l voor 60 studenten
o landbouwkalk 6 monsterpotjes vol
Exp 8 zie exp 2
