Calcium en kalium bepalen in geiserwater met AES
Inleiding
De vlamspectra van calcium en kalium bevatten meerdere spectraallijnen. Door bij de sterkste spectraallijn een ijklijn op te nemen kan een kwantitatieve bepaling van de analyt worden gedaan. Met behulp van standaard-additie wordt het gehalte van calcium en kalium in geiserwater bepaald.
Reagentia/Apparatuur
Reagentia
Calciumchloride (96%)
Kaliumchloride
Controle monster
Calcium 318,59 mg/l
Kalium 11,96 mg/l
Monster
Geiserwater
Theoretische waarden:
Calcium: 222,0 mg/l
Kalium: 10,0 mg/l
Apparatuur
Atomaire Absorptie Spectrometer, AAS
Werkwijze
Let op: Al het water dat gebruikt wordt is milliQ water!
Calcium
Standaard
1. Weeg 288,45 mg calciumchloride af en breng dit over in een maatkolf van 100 ml.
2. Pipetteer 10 ml vanuit de eerste kolf in een maatkolf van 100 ml, let op dit is de standaard waarmee wordt gewerkt!
Controlemonster
3. Pipetteer 1 ml van het controle monster in 6 maatkolven van 100 ml
4. Pipetteer achtereenvolgens 0, 1, 2, 3, 4 en 5 ml van standaard calcium in de zes maatkolven.
Monster
5. Pipetteer 1 ml monster in 6 maatkolven van 100 ml.
6. Pipetteer achtereenvolgens 0, 1, 2, 3, 4 en 5 ml van standaard calcium in de zes maatkolven.
Kalium
Standaard
1. Weeg 190,67 mg kaliumchloride af en breng dit over in een maatkolf van 100 ml.
2. Pipetteer 1 ml vanuit de eerste kolf in een maatkolf van 100 ml, let op dit is de standaard waarmee wordt gewerkt.
Controlemonster
3. Pipetteer 2 ml van het controle monster in 5 maatkolven van 10 ml
4. Pipetteer achtereenvolgens 0, 1, 2, 3 en 4 ml van standaard kalium in de vijf maatkolven.
Monster
5. Pipetteer 2 ml monster in 5 maatkolven van 10 ml.
6. Pipetteer achtereenvolgens 0, 1, 2, 3 en 4 ml van standaard kalium in de vijf maatkolven.
!Noteer bij elke meting ook de SD van de 3 extincties die de AAS zelf heeft berekend!
Metingen
-
Voordat de AAS aanstaat, zorg ervoor dat de afzuiging aan staat (draai de knop naast de groene knop) en de gastoevoer open staan (gele draaiventiel naar links draaien).
Let op: kijk van tevoren of de manometer van gas en perslucht aangeeft dat er druk is.
-
Zet de pc bij de AAS aan.
-
Zet de AAS aan voordat je de pc aan zet.
-
Dubbelklik op het programma en zoek de methode voor Calcium geiserwater of Kalium geiserwater op. (File links bovenin → open → method)
-
Open ‘’results’’, ‘’vlam’’ en ‘’manual’’.
-
Zet de vlam aan.
-
Controleer de aanzuigsnelheid door het slangetje in een buisje met millQ te houden. Deze zou meer dan 3 ml/min moeten zijn.
-
Om blanco te stellen klik je op analyse blank, dan krijg je een melding waarbij je de hoogste standaard moet meten en daarna een melding voor de blanco (milliQ).
-
Voer de metingen één keer uit, het apparaat meet al in duplo. De monsters meet je door op ‘’analyse sample’’ te klikken. (Let op! voor de blanco gebruik je alleen MilliQ water!)
afbeelding 1: schakelaar afzuiging
afbeelding 2: acetyleen kraan
Uitwerking
Bereken de concentratie van kalium en calcium in mg/l.
Zorg dat het meetrapport in ieder geval de volgende onderdelen bevat:
-
Inweeg
-
Extincties
-
Grafiek met R2
-
Discussie
Verwerk de resultaten van dit practicum in een meetrapport. Lever deze op de afgesproken wijze in.
Afval
Alle gebruikte reagentia en monsters mogen door de gootsteen.
