Benodigdheden Chemicaliën
rondkolf 100 mL cholesterol
bolkoeler azijnzuuranhydride
maatcilinder 10 mL ijs
isomantel voor rondkolf 100 mL gedestilleerd water
balans blauw lakmoespapier
bekerglas van 250 mL
büchnertrechter
afzuigkolf 250 mL
Uitvoering
Voeg in een rondkolf van 100 mL 5,0 gram cholesterol en 7,5 mL azijnzuuranhydride bij elkaar. Dit komt overeen met 3 mmol cholesterol en 79 mmol azijnzuuranhydride.
Zet een bolkoeler op de rondkolf en verwarm met een isomantel tot het mengsel kookt. Giet het mengsel af in een bekerglas dat in ijs staat en laat het mengsel afkoelen. Zuig de gevormde kristallen af met een Büchnertrechter en spoel na met ijskoud gedestilleerd water tot al het zuur er uit is. Controleer dit met blauw lakmoespapier. Droog de kristallen minimaal 2 uur bij 70 tot 800 C.
De opbrengst is 5,1 gram (90 %).
Het smelttraject is 109 – 113o C (lit. 115- 116o C).
Opmerkingen
1. De overmaat azijnzuuranhydride fungeert als oplosmiddel.
2. Andere bereidingswijzen gaan uit van equimolaire hoeveelheden cholesterol en azijnzuuranhydride3. De stoffen worden dan opgelost in pyridine.