Bepaling van in water oplosbare oxalaten (vrije oxalaten) in rabarber / spinazie.
Schil 2 à 3 stengels (verwijder vooral de roodgekleurde schil). Knip de geschilde rabarber in stukjes van 1 cm lengte. Wrijf 80 gram van de stukjes rabarber in een mortier fijn. Voeg 100 ml gedestilleerd water toe en breng het mengsel kwantitatief over in een bekerglas van 400 mL (spoel na met enkele mL gedestilleerd water). Kook het mengsel gedurende 10 à 15 minuten en laat het mengsel daarna afkoelen. Zet een trechter met filtreerpapier op een maatkolf van 250 mL en filtreer het mengsel.
Spoel het filter na met enkele mL gedestilleerd water. Vul de maatkolf aan tot de streep met gedestilleerd water.
Pipetteer 50,0 ml van het filtraat in een erlenmeyer van 250 mL, voeg 20 mL 6 M zoutzuur toe en kook gedurende 5 à 10 minuten tot de oplossing rood kleurt en laat het mengsel daarna afkoelen.
Voeg in de zuurkast(!) ammonia (25-massa-%) toe ( ca. 20 mL) totdat er een bruin neerslag ontstaat van ijzer(III)hydroxide. Ga na op de pH tussen 9 en 10 ligt, voeg eventueel nog ammonia toe tot de pH is aangegeven traject valt.
Voeg nu 20 mL calciumchloride-oplossing (15 massa-%) toe. Koel het mengsel af, plaats een trechter met filter op een erlenmeyer van 300 mL en filtreer. Breng het filter met neerslag kwantitatief over in een bekerglas van 250 mL.
Voeg 50 mL zwavelzuuroplossing (20 massa-%) toe. Kook het mengsel gedurende 5 minuten, plaats een trechter met filtreerpapier op een erlenmeyer van 300 mL en filtreer. Koel het filtraat af tot ca. 60oC en titreer met 0,02 M kaliumpermanganaat (gesteld).
Het equivalentiepunt is bereikt als de kleur (licht rose) 30 seconden zichtbaar blijft na toevoegen van één druppel bij een temperatuur van 45 à 50o C.
Bereken het gehalte aan in water oplosbaar oxaalzuur in rabarber in massa-%.
v = aantal ml gebruikte kaliumpermanganaatoplossing
c = exacte molariteit van de kaliumpermanganaatoplossing
Opmerkingen
Directe titratie met natronloog levert, aannemende dat alle zuur oxaalzuur is, een veel te hoge waarde op (ongeveer 20 mg in plaats van 2,9 mg water oplosbaar oxaalzuur)
Toevoegen van ammonia dient om gecomplexeerde ijzer(III)ionen te verwijderen3.
Toevoegen van 6 M zoutzuur aan het in water oplosbare deel is nodig om het oplossen van pectines te voorkomen3.
Directie titratie van het extract met een kaliumpermanganaatoplossing geeft 3 tot 4 maal te hoge waarden.
Dit voorschrift is ook geschikt om te gebruiken bij spinazie. Het filtreren van de spinazie-oplossing kan het beste geschieden door een kaasdoek.