Bepaling van de totale hoeveelheid in zuur oplosbare oxalaten in rabarber/spinazie
Schil 2 à 3 stelen rabarber (verwijder vooral de rood gekleurde schil). Knip de geschilde rabarber in stukjes van 1 cm lengte, wrijf 80 gram van de stukjes rabarber fijn in een mortier, voeg 100 mL 1 M zoutzuur toe en breng het mengsel kwantitatief over in en bekerglas van 400 mL (spoel de mortier na met enige ml zoutzuur).
Kook gedurende 10 à 15 minuten, laat daarna het mengsel afkoelen.
Plaats een trechter met filtreerpapier op een maatkolf van 250 mL en filtreer het mengsel. Spoel het residu enkele keren na met enkele mL 1 M zoutzuur. Vul aan tot de streep met 1 M zoutzuur en homogeniseer de oplossing.
Pipetteer 50 ml van het filtraat in een erlenmeyer van 250 mL. Voeg in de zuurkast (!) vervolgens ammonia (25 massa-%) toe tot er een donkerbruin neerslag van ijzer(III)hydroxide ontstaat (ca. 20 mL). Ga na of de pH tussen 9 en 10 ligt (voeg eventueel nog ammonia toe tot de pH in het aangegeven traject valt).
Kook het mengsel gedurende 2 minuten, laat daarna afkoelen en filtreer het mengsel in een afzuigerlenmeyer van 250 mL met een büchnertrechter. Breng het filtraat kwantitatief over in een erlenmeyer van 250 mL en breng de oplossing aan de kook. Voeg al roerende 20 mL calciumchloride-oplossing (15 massa-%) toe. Er ontstaat een neerslag van calciumoxalaat. Laat het mengsel afkoelen. Breng een trechter met filtreerpapier aan op een erlenmeyer van 300 mL en filtreer.
Breng het filter met neerslag over in een bekerglas van 250 mL. Voeg 50 ml zwavelzuuroplossing (20 massa-%) toe. Kook het mengsel gedurende 5 minuten en plaats een trechter met filtreerpapier op een erlenmeyer van 300 mL. Spoel het filter na met gedestilleerd water. Laat het filtraat afkoelen tot ca. 60oC en titreer de oplossing met 0,02 M kaliumpermanganaat (gesteld). Het equivalentiepunt isbereikt als de kleur (licht rose) van het permanganaat minimaal 30 seconden blijft na het toevoegen van 1 druppel bij een temperatuur van ongeveer 50oC.
Bereken het totale oxaalzuurgehalte van rabarber in massa-%.