Methode Hübl-Waller

Kwik(II)chloride en jood vormen joodmonochloride dat gemakkelijk aan dubbele bindingen addeert. 

HgCl2 + 2I2 → HgI2 + 2ICl

Overgebleven joodmonochloride wordt dan met kaliumjodide omgezet in jood, dat weer met natriumthiosulfaat getitreerd kan worden.

ICl(aq) + I-(aq) → I2(aq) + Cl-(aq)

I2(aq) + 2S2O32-(aq)  →  2I-(aq) + S4O62-(aq)

 

 Benodigdheden

 

 Chemicaliën

 3 erlenmeyers

100 mL 
 

 jood

 2 maatcilinders

50 mL 
 

 kwik(II)chloride

 maatcilinder

5 mL 
 

 margarine   

 volpipet

10 mL 
 

 alcohol (96%)

 buret

50 mL 
 

 tetra   

 pipetteerballon

 

 magneetroerder

 

 roervlo                                                     

 

 bruine fles

 

 trechter     

 

 filtreerpapier

 

 

Uitvoering

Los 2,5 g jood en 3,0 g kwik(II)chloride afzonderlijk op in elk 50 mL alcohol. Vooral het jood lost langzaam op. Meng beide oplossingen en filtreer. Bewaar de oplossing in een bruine fles (opmerking 1). Deze oplossing is niet stabiel: voor elke bepaling moet de juiste molariteit worden bepaald (dat is de blancobepaling).

Weeg in een erlenmeyer van 100 mL 0,1-0,2 g vet nauwkeurig af.

Voeg 5 mL tetra toe en los het vet op.

Pipetteer 10 mL van het reagens en laat het onder voortdurend roeren 30 minuten op het vet inwerken.

Voer ondertussen een blancobepaling uit met nog eens 10 mL van het reagens.

Voeg na 30 minuten 10 mL kaliumjodide-oplossing toe en titreer met de natriumthiosulfaatoplossing.

Voer de proef in duplo uit.

Bereken het joodgetal van het  vet.

 

                                                                  a = aantal g vet

                                                                  b = aantal mL reagens bij de bepaling

                                                                  c = aantal mL reagens bij de blanco

                                                                  d = aantal mL thio-oplossing bij blanco

                                                                  e = aantal mL thio-oplossing bij bepaling

                                                                  f  = molariteit van de thio-oplossing

Opmerkingen:

1. Eventueel dit reagens door de TOA laten maken.

2. De bepaling van het eindpunt kan soms moeilijk zijn omdat de eindoplossing vaak geel blijft.

3. Uit vergelijkende proeven is gebleken dat een inwerktijd van 15-60 minuten even bruikbare waarden opleverde als een inwerktijd van 24 uur, die in de literatuur het meest vermeld wordt.