Methode Allen kwantitatief

Broom5reageert op analoge wijze met onverzadigde verbindingen als jood.

Wanneer een overmaat broom met een hoeveelheid vet in aanraking wordt gebracht, zal een gedeelte van het broom geaddeerd worden. De geaddeerde hoeveelheid broom kan berekend worden door met de overgebleven hoeveelheid broom, uit kaliumjodide, jood vrij te maken en het vrijkomende jood te titreren met een gestelde natriumthiosulfaatoplossing.

Hoewel de additie van broom aan vetten sneller verloopt dan de additie van jood, is toch een reactietijd van 15 minuten noodzakelijk om reproduceerbare waarden te krijgen.

 

 Benodigdheden

 

 Chemicaliën

 3 erlenmeyers met stop

100 mL 
 

 broomoplossing ≈ 0,6 M1,2

 maatcilinder

25 mL 
 

 tetra

 2 maatcilinders

10 mL 
 

 margarine

 maatkolf                    

100 mL 
 

 kaliumjodide-oplossing (10 massa-%)

 maatpipet

5 mL 
 

  0,1 M natriumthiosulfaatoplossing (gesteld)  

 volpipet

10 mL 
 

 stijfseloplossing

 buret

50 mL 
 

 

 pipetteerballon

 

1  pipetteer 3,0 mL broom in een maatkolf van 100 mL, voeg tetra tot de maatstreep en homogeniseer.

2 Houd de fles broom in zuurkast!  Maak de broomoplossing in de zuurkast!

 

Uitvoering

Weeg in een erlenmeyer 0,2-0,5 g margarine af en voeg hierbij 10 mL tetra en pipetteer 10 mL (opmerking 1) broomoplossing. Schud dit mengsel 10-15 minuten (opmerking 2). Voeg dan 10 mL kaliumjodide-oplossing toe en titreer met een gestelde natriumthiosulfaatoplossing van 0,1 M (opmerking 3).

Titreer ook 10 mL broomoplossing, zonder margarine, waaraan 15 mL kaliumjodide-oplossing is toegevoegd met de thio-oplossing (blanco).

Voor de proef in duplo uit.

Bereken  joodgetal van de margarine.

Berekening:

                                                                            a = aantal gram margarine

                                                                            b = aantal mL thio-oplossing nodig voor de  blanco

                                                                            c = aantal mL thio-oplossing nodig voor de bepaling

                                                                            d = molariteit van de thio-oplossing

 

Opmerkingen

1. Dit moet overmaat zijn: eventueel meer broomoplossing toevoegen.

2. Voor oliezuur bleek 10-15 minuten experimenteel de beste tijd te zijn. Het theoretisch joodgetal voor oliezuur is 90. Gemeten bij inwerktijden van resp. 2, 15 en 90 minuten 54, 94 en 103.

3. Bij de titratie moet goed geschud worden.  Toevoegen van stijfsel is niet beslist nodig. Het gevormde jood geeft met tetra een violette kleur.

4. Oplossingen van broom in azijnzuur (100%) of van broom + natriumbromide in methanol (100%) (methode Kaufman)6 geven eveneens redelijke resultaten.