Zet het destructieblok aan op 10 zodat deze alvast kan opwarmen.
Pipetteer 5 ml slib in de 12 Büchi buizen (destructiebuizen)
Voeg per buis 10 ml zwavelzuur toe. Werk in de zuurkast!
Voeg aan elke buis een speciaal tablet toe.
Zet de buizen in het buizenrek en plaats deze vervolgens in het destructieblok (zie figuur 1). Zorg er ook meteen voor dat overig zwavelzuur wordt opgeruimd om ongelukken te voorkomen. → afvalvat 1
Plaats de destructiekolom boven op de buizen. Let op: de kolom moet vastklikken en zorg ervoor dat de afzuiging aan de achterkant zit.
Koppel de afzuigslang op de achterkant.
Zet de scrubber aan (zie figuur 2). Let op: als de loog blauw is, kan je de scrubber gebruiken. Zodra hij geel wordt moet dit worden aangegeven (neutralisatievloeistof verzadigd)
Kook de buizen tot het mengsel in de buis helder is en er geen damp meer van de buizen af komt.
Haal na het koken de buizen uit het destructieblok en verplaats ze naar de zijkant zodat ze kunnen afkoelen (zie figuur 3)
Destillatie
Vul 3 erlenmeyers met:
50 ml boorzuur
3 druppels indicator (zie figuur 4).
Plaats een destructiebuis en een erlenmeyer in de destillator (zie figuur 5).
Zorg dat de functie altijd op 1 staat.
Let op: de buizen zijn warm! Maak gebruik van de handschoenen.
Sluit de klep voor de destructiebuis goed (zie figuur 6). Let op: zorg ervoor dat de buis ook goed vastzit tussen de klemmen!
Controleer of er nog voldoende water en NaOH in de vaten erachter zit. Anders aanvullen en zo nodig een keer met alleen water laten doorspoelen.
Zet het koelwater aan. Draai hierbij aan het kraantje rechtsachter de destillator.
Druk op start en wacht tot het destilleren klaar is. Blijf er wel bij staan en houdt in de gaten of hij doet wat hij moet doen.
Herhaal dit voor de overige buizen.
Plaats na het destilleren de buizen in een rek (figuur 7). Gebruik ook nu weer de handschoenen.
Titratie
Neem na het destilleren van een buis de erlenmeyer mee naar de Dosimat (zie figuur 8).
Titreer nu met de Dosimat 0,1 M HCl tot het omslagpunt. De vloeistof in de erlenmeyer is na destillatie van paars naar groen gekleurd. Titreren doe je tot het omslagpunt naar paars.