Al het glaswerk dient uitsluitend voorgespoeld te worden met 2% HNO3!!
Let op! Maak de halzen van elke maatkolf droog zoals gewoonlijk!!
Bekijk of het creëren van een kalibratiereeks relevant is, zo niet gebruik alleen de controlemonsters!
Kalibratiereeks:
Maak een kalibratiereeks met 6 ijkpunten in maatkolven van 10 mL volgens het tabel hieronder:
Maatkolven:
Y standaard (5 ppm)
ICP stock-elementen
(10,1 ppm,100 ppb)
Ca,
(1000 mg/L)
K, Mg, Na
(1000 mg/L en 10000 mg/L)
Blanco:
100 uL
-
-
-
1 ppb
100 uL
100 uL
(100 ppb)
1000 uL
100 uL
5 ppb
100 uL
500 uL
(100 ppb)
800 uL
80 uL
10 ppb
100 uL
100 uL
(1 ppm)
600 uL
60 uL
25 ppb
100 uL
250 uL
(1 ppm)
400 uL
40 uL
100 ppb
100 uL
100 uL
(1 ppm)
200 uL
20 uL
Vul elke maatkolf aan met 2% HNO3 en homogeniseer
Controlemonster:
Zuur een effluent monster aan volgens de verhouding 1:100 mL met 2% HNO3
Voeg aan een 25 mL maatkolf 1000 uL 2% HNO3 toe
Voeg aan de 25 mL maatkolf 250 uL Yttrium 5 ppm standaard toe
Voeg aan de 25 mL maatkolf 170 uL 10 ppm ICP stockelementen toe voor 68 ppb
Monstervoorbewerking:
Beoordeel of filtratie relevant is, indien van toepassing filtreer het monster over een 0,45 micrometer filter
Zuur het monster aan volgens de verhouding 1:100 mL met 2% HNO3
Pipetteer kwantitatief 100 uL Yttrium 5 ppm standaard in een 10 mL maatkolf
Pipetteer kwantitatief 900 uL 2% HNO3 in de 10 mL maatkolf
Vul de maatkolf aan met het watermonster en homogeniseer
Meten Shimadzu ICPE-9820:
Start de PC en de software op
Zet de koeling aan de rechterkant van de ICP aan door op de knop “Run/Stop” te drukken
Zet de afzuiging van de ICP aan door de knop aan de achterkant van de ICP om te draaien, het groene lampje gaat dan branden
Draai de Argon kraan open door het witte gedeelte achter het grijze gedeelte om te draaien, controleer of de Argon ± 4,5 bar en < 5 bar weergeeft
Open de methode “MethodeIWT”
Voeg nu, indien van toepassing, de kalibratiereeks toe in de software
Voeg je controlemonster en monsters toe in de software
Zet nu het plasma aan door op de knop “plasma ON” te drukken
Volg eventueel de SOP van Shimadzu ICPE-9820 waaronder de interne kalibratie wordt uitgelegd
Doe nu het aanzuigstuk van de ICP in je monster en druk op “start”
Wanneer alles is gemeten zet het plasma uit door “plasma OFF” in te drukken
Wanneer er data is verkregen beoordeel de verkregen resultaten zoals benoemd in de SOP van Shimadzu ICPE-9820 en controleer of de concentraties van de monsters niet meer afwijken dan 20% van de referentie waardes (zie controlemonster)
Sluit nu alles af door het Argon dicht te draaien, de koeling uit te zetten, de afzuiging uit te zetten en de software + PC af te sluiten