Monster bereiding: (Werk in duplo)
1. Weeg ± 5,00 gram Premix af in een bekerglas van 250 ml.
2. Voeg in de zuurkasts geleidelijk 15 ml H2SO4 (65%) onder zwenken toe aan het bekerglas, zwenk continue totdat de oplossing stopt met reageren. Voeg ongeveer 40 ml metaalvrij water toe. Plaats vervolgens het bekerglas met horlogeglas op een kookplaat en breng de oplossing lichtelijk aan de kook totdat er geen nitreuze dampen meer vrijkomen.
3. Vervolgens kan de oplossing kwantitatief over worden gebracht naar een 250 ml maatkolf, hiervoor dient de oplossing eerst door een filter heen te gaan. Spoel het filter 2x na met metaalvrij water nadat alle vloeistof is gefiltreerd.
4. Vul het gefiltreerde monster aan tot 250 ml met metaalvrij water en homogeniseer.
5. Breng 1 ml van het gefiltreerde monster over in een maatkolf van 100 ml en vul deze aan metaalvrij water.
Validatiemonster bereiding:
Voor het valideren van deze methode zal er in vijfvoud per metaal een validatiemonster moeten worden opgesteld. Er is voor gekozen om voor Calcium een validatie monster met 30 ppm op te stellen en voor Natrium is gekozen voor een 20 ppm validatie monster. Deze referentiemonster moeten indivuele opgewekte monster zijn, twee keer meten vandezelfde opwerking telt niet.
Maak gebruik van het geleverde validatiesheet om deze methode te kunnen valideren.
Standaardreeks:
1. Er zal doormiddel van een pipetman het onderstaande pipetteerschema moeten worden gevolgd:
Let op de correct maatkolf! | Calcium | Natrium |
(50 ml maatkolf) | (50 ml maatkolf) | |
Pipetteerschema | Volumes (ml) | |
C0 | 0 | 0 |
C1 | 1 | 0,1 |
C2 | 2 | 0,2 |
C3 | 3 | 0,5 |
C4 | 5 | 1 |
Meten:
Nu kan er gemeten worden doormiddel van de AAS/AES, denk eraan om de standaarddeviatie die gemeten wordt door de AAS in de gaten te houden i.v.m. afwijkingen hoger zijn dan 1,5%.