Uitvoering titratie

Bij een titratie wordt een onbekende hoeveelheid stof bepaald door deze te laten reageren met een oplossing van een bekende concentratie. Het volume dat van de reagens nodig is wordt afgemeten met een buret.

De meest voorkomende buretten hebben een inhoud van ongeveer 50 mL. Met een getraind oog kan een buret op 0,02 mL nauwkeurig afgelezen worden.

Voorbereidende handelingen

Buretten worden meestal bewaard in zeep oplossingen, om ze vetvrij te houden. Vóór gebruik moet een buret met leidingwater gespoeld worden om alle zeepresten te verwijderen. Hierna wordt de buret met gedestilleerd water gespoeld. De buitenkant van de buret wordt afgedroogd met absorberend papier. Hierna wordt de buret vastgezet aan het statief met een buretklem.

 

 

Na het spoelen wordt de kraan gecontroleerd. Deze moet soepel lopen en niet verstopt zijn of lekken. Als de kraan niet goed werkt moet deze worden schoongemaakt.

(Kijk nu het filmpje “controleren buret”.)

Een glazen kraantje moet ook nog licht ingevet worden met kraanvet. Hierna wordt deze in het slijpstuk van de buret geplaatst en een paar keer rondgedraaid.

Vullen en aflezen van de buret

Op de buret wordt een trechter geplaatst en eronder een lekbakje. Tussen trechter en buret wordt een opengebogen paperclip gestoken, zodat tijdens het vullen lucht kan ontsnappen. Uit een schoon en droog bekerglas van 100 mL wordt een kleine hoeveelheid titervloeistof in de buret geschonken. De buret wordt uit de klem gehaald om te kunnen zwenken om zo de hele binnenwand te bevochtigen. Dit wordt twee maal gedaan. Als er nu aan de binnenzijde van de buret druppels te zien zijn is dit vet. De buret moet dan helemaal opnieuw schoongemaakt worden.

De buret wordt nu met titervloeistof gevuld tot net boven de 0 mL stand. Het trechtertje wordt van de buret afgehaald. Om lucht uit het kraantje te verdrijven wordt deze even opengezet. Aan de onderkant hangende druppel wordt met een bekerglas onder een hoek van 45° verwijderd.

Hierna wordt de beginstand genoteerd. De stand van de buret lees je af door te kijken naar de schellbachstreep (blauwe streep met een witte achtergrond).

De stand van de meniscus wordt afgelezen op de plek waar de blauwe streep in een scherpe punt uitloopt. Om een foute aflezing te voorkomen moet je er voor zorgen dat je oog op de hoogte van de meniscus is tijdens het aflezen.

(Kijk nu de filmpjes "benodigdheden titratie", "opbouwen titratie opstelling", "vullen buret" & "aflezen buret".)

De titratie

Een gepipetteerde hoeveelheid vloeistof wordt in een erlenmeyer met gedestilleerd water verdund tot ongeveer 50 mL. Een indicator wordt toegevoegd om het omslagpunt te bepalen (kijk het filmpje: "Indicatoren" in de beeldbank). Hierna ga je met een proeftitratie kijken hoeveel mL titervloeistof je ongeveer nodig hebt. Dit doe je door in stappen van enkele milliliters snel te titreren en een inschatting te maken van het volume dat nodig is bij de titratie. Zodra de kleur omslag heeft plaats gevonden kun je een inschatting maken van het benodigde volume titervloeistof. Vervolgens vul je de buret bij en doe je de titratie opnieuw.

Bij de echte titratie voeg je eerst 90% van het eerder bepaalde volume titervloeistof toe. Hierna ga je druppelsgewijs titreren. Dit doe je door met één hand de buretkraan te bedienen en met de andere hand zwenk je de erlenmeyer. Zodra het omslagpunt bereikt is draai je de kraan dicht. Als er nog een druppel aan de buret hangt mag deze niet van de buret afgespoeld worden. Hierna lees je de eindstand af en kun je het verbruikte volume titratievloeistof bepalen.

(Kijk nu het filmpje "uitvoering titratie".)