Maken van de kalibratiestandaarden:
Maak 250 ml stock oplossing van Ammonium IJzer(II) Sulfaat (Mohrs zout) die 140 mg Fe(II)/l bevat.
Maak deze oplossing door voldoende Mohrs zout nauwkeurig af te wegen, op te lossen in 30 ml 2M zwavelzuur en dan over te brengen in de reeds klaargezette maatkolf van 250 ml.
Verdun deze stockoplossing (140 mg Fe(II)/l) 10 keer.
Maak uit deze verdunde oplossing een ijkreeks door 0, 10, 20, 30, 40 en 50 ml te pipetteren in maatkolven van 100 ml. Verdun met demiwater tot ca. 50 ml.
Monster:
Weeg (in duplo) ca 1,0000 gram monster nauwkeurig af, breng over in een bekerglas waar 10 ml 2M zwavelzuur in zit.
Breng het opgeloste monster over in een maatkolf van 100 ml en vul aan met demiwater.
Pipetteer 10 ml uit deze maatkolf in een maatkolf van 100 ml en verdun tot ca. 50 ml.
Voorbereiden en uitvoeren van de meting:
Voeg achtereenvolgens (in de aangegeven volgorde) aan de ijkreeks en de monsters toe:
(Na elke toevoeging voorzichtig zwenken!)
- 2 ml bipyridyl oplossing (5 g/l)
- 10 ml hydroxylammoniumchloride oplossing (10 g/l)
- enkele druppels 1 M NaOH tot niet verdere roodkleuring.
- 20 ml buffer oplossing (pH = 5)
Vul aan met demiwater en neem van een van de oplossingen van de ijkreeks een absorptiespectrum op van 500 - 550 nm. Meet bij de golflengte waarbij maximale absorptie optreedt de extinctie van de ijkreeks en het monster in een cuvet t.o.v. de blanco.