Per 1.2 Practicum Chemie

Per 1.2 Practicum Chemie

Inleiding

Welkom in periode 2 van het chemiepracticum. In deze periode doen we bepalingen m.b.v. spectrofotometrie. Dit is een veel gebruikte methode op een laboratorium. De technieken die je leert dienen ook als basis voor allerlei andere technieken.

In het eerste practicum maak je kennis met de techniek en leer je onze spectrofotometers te bedienen. Je doet verder nog geen bepaling aan een monster.

In practicum 2 werk je voor het eerst met een monster. Jij moet het gehalte in het monster bepalen m.b.v. het rekenvel dat je in de lessen van Data hebt gemaakt.

In practicum 3 wordt het monster verdund, hierdoor moet je een extra berekening doen om het gehalte in het monster terug te rekenen. Je rekenvel moet nu ook compleet zijn.

Bij het practicum over fosforzuur in Cola werk je voor het eerst met een niet zelf gemaakt monster. Je moet dit monster voorbewerken (om storende factoren te verwijderd). Bij de uitwerking van het experiment maak je ook grote stappen. Je gebruikt namelijk voor de verdunningen geen eigen inweeg maar een standaard oplossing. De uitdaging is de verwerking in het rekenvel. Daarnaast moet je monster in twee stappen verdunnen, ook dit geeft een uitdaging in het rekenvel. De door jouw gevonden waarde fosforzuur zul je moeten vergelijken met de theoretische waarde. Dit neem je mee in de discussie.

Bij het practicum over Aspro 500 komt een andere uitdaging om de hoek kijken. Je moet het monster voorbewerken waardoor je een andere stof bepaald. Hierdoor kan de uiteindelijke berekening om terug te rekenen naar het gehalte in de tablet niet in het rekenvel plaatsvinden. Jij zult moeten aangeven of de batch die jij gecontroleerd hebt, ook daadwerkelijk verkocht mag worden.

In de planning vindt je het moment van de cijferproef, hier moet je laten zien dat jouw bepalingen betrouwbaar en accuraat zijn.

 

Veel succes.

Practicumdocenten Chemie

Spectrofotometrie

In de spectrometrie maakt men gebruik van licht om concentraties van opgeloste stoffen te bepalen. Licht bestaat uit heel veel verschillende soorten straling, dat zich voortplant door middel van een golfbeweging.

Golflengte

De snelheid van alle straling is gelijk, het verschil zit hem in de golflengte (λ). Naarmate de golflengte kleiner is, is de straling gevaarlijker. Zo heeft röntgenstraling een hele kleine golflengte. Ultraviolet licht of UV licht heeft een grotere golflengte (je kunt niet onbeperkt in de zon liggen). Een nog hogere golflengte heeft infrarood licht of IR licht (dat is alleen maar warmtestraling). Tussen UV- en IR-licht bevindt zich het zichtbare gebied. Het is vooral het zichtbare licht en het nabij gelegen UV licht, dat in de spectrofotometrie voor concentratiebepalingen wordt gebruikt.

 

Zichtbaar licht

Zichtbaar licht bestaat uit alle kleuren van de regenboog, opgedeeld in zes hoofdkleuren met zes verschillende golflengte gebieden. Wanneer we een mengsel hebben van al deze kleuren, ontstaat er wit licht.

De kleuren met bijbehorende golflengtegebieden zijn:

:

Een stof dat een kleur heeft is in het zichtbare gebied te meten.  Als een stof wit of kleurloos is, wordt er geen zichtbaar licht geabsorbeerd. Als een stof zwart is, wordt al het licht uit het zichtbare gebied geabsorbeerd.

Als een stof een bepaalde kleur heeft, kan het zijn dat alle kleuren van het licht geabsorbeerd worden behalve de zichtbare kleur. Deze kleur wordt doorgelaten of gereflecteerd, dus niet geabsorbeerd. Een andere mogelijkheid is, dat er maar één kleur geabsorbeerd wordt en alle andere kleuren worden doorgelaten.

Voorbeeld:

Een rode oplossing kan betekenen;

  • groen, oranje, geel, blauw en violet worden geabsorbeerd; de kleur rood wordt doorgelaten

  • groen wordt geabsorbeerd en de kleuren rood, oranje, geel, blauw en violet worden doorgelaten.

In beide gevallen wordt groen geabsorbeerd. Groen wordt daarom de complementaire kleur van rood genoemd. De complementaire kleur is gemakkelijk te vinden in de onderstaande kleurencirkel.

Als je de concentratie van een monster wilt bepalen, neem je de tegenoverliggende kleur (ofwel complementaire kleur) van het monster. Bij een blauw monster meet je bij de complementaire kleur oranje (590-620 nm).

Extinctiespectrum

Bij een rode oplossing, zal er veel groen licht geabsorbeerd worden met een golflengtegebied van 500 tot 560 nm. Nu is het niet zo dat binnen dit gebied steeds evenveel geabsorbeerd wordt. Meestal moet d.m.v. het bepalen van een extinctiespectrum (soms ook absorptiespectrum genoemd), uitgezocht worden welke golflengte het meest geschikt is om te meten.


Bij de golflengte behorend bij het midden van de piek is het meest geschikt om te meten. Een golflengte waar niet zo veel geabsorbeerd wordt is niet zo geschikt, omdat er te weinig verschil gemeten zou worden tussen de verschillende concentraties. Ook is het niet verstandig om op de helling van de piek te meten, omdat de naastliggende golflengtes te veel afwijken. (Wanneer we b.v. de golflengte opnieuw in moeten stellen is de kans groot, dat we niet exact hetzelfde terugvinden).

De spectrofotometer

Schematisch ziet de meter er als volgt uit:

Je kunt ook naar het onderstaande Engelstalige filmpje kijken.

Werking van de spectrofotometer

De Wet van Lambert-Beer

De hoeveelheid licht die geabsorbeerd wordt, weergegeven als de extinctie, is recht evenredig met de concentratie. Wanneer we bij een gelijke weglengte van het licht (dit is de cuvet doorsnede) twee oplossingen meten, waarvan de concentratie van de ene oplossing twee keer zo groot is als van de andere oplossing, zal de lichtbundel ook twee keer zoveel moleculen (of ionen) tegenkomen die licht absorberen. De grootheid die we op de meter aflezen is de extinctie E (of in het Engels absorbance A).

De extinctie is recht evenredig met de concentratie.

Volgens de wet van Lambert-Beer geldt:

E = ε0 • l • c

E = extinctie

ε0 = een constant die afhangt van de soort stof, de golflengte en de temperatuur.

l = weglengte (meestal 1 cm)

c = concentratie

Aangezien ε0 en l constant zijn voor een bepaling, kunnen we deze samenvatten tot 'k'. Hierdoor ontstaat de onderstaande formule:

E = k • c

Deze formule is bijna identiek aan de formule voor een lineaire vergelijk; y=a•x+b.

Hoe bereken je de concentratie?

Om te bepalen wat de concentratie is in een monster, kan gebruik worden gemaakt van spectrofotometrie.

Monster

Om het gehalte van een monster te bepalen moet het monster soms eerst voorbewerkt worden. Meestal moet het monster verdund worden om te kunnen meten. De concentratie die je verwacht in het monster, valt dan midden in de standaardreeks.

Standaardreeks

Als eerste wordt een standaardoplossing (stockoplossing) gemaakt. Uit deze standaardoplossing wordt een reeks verdunningen gemaakt. Deze reeks noemen we de standaardreeks. In sommige gevallen is een tussenoplossing noodzakelijk om tot een juiste standaardreeks te komen. Van iedere verdunning is de concentratie nauwkeurig bekend.

Aan de standaardreeks wordt vaak een reagentia toegevoegd, dat een kleur vormt met de te meten stof. De kleurintensiteit neemt toe naarmate de concentratie hoger wordt.

In de spectrofotometer wordt van iedere verdunning de extinctie gemeten. Dit levert een aantal meetpunten op waardoor een rechte lijn getrokken kan worden.

Omdat de concentratie bekend is (gekozen – of  onafhankelijke variabele) en de extinctie de gemeten waarde (afhankelijke variabele) is, zet je de concentratie op de x-as en de extinctie op de y-as van de grafiek.

Bij deze meetpunten wordt een trendlijn ingevoegd. Bij de trendlijn wordt de vergelijking en het R-kwadraat (R2). vermeld. Deze vergelijking heb je nodig om berekeningen uit te voeren. De waarde van R2 gebruik je om iets te zeggen over de betrouwbaarheid. Als 'R2' kleiner dan 0,9950 is, is het experiment onbetrouwbaar.

Berekeningen met de Wet van Lambert-Beer.

Je hebt al eerder kennis gemaakt met de ‘Wet van Lambert-Beer’. Deze wet hebben we nodig om het gehalte in het monster te bepalen.

De berekening gaat m.b.v. de ijklijn die je hebt gemaakt. Deze ijklijn is een lineaire functie die overeen komt met de ‘Wet van Lambert-Beer’.

‘’ is een constante, en vormt de richtingscoëfficiënt van de grafiek.

Van het monster weten we alleen de gemeten extinctie (y-as) en we moeten de concentratie (x-as) berekenen.

Daarvoor moeten we de vergelijking gaan herschrijven m.b.v. de balansmethode.

Door het invullen van de bovenstaande formule kun je de concentratie berekenen ‘in de cuvet’.

Dit hoeft natuurlijk niet de concentratie te zijn van het monster. Dat is afhankelijk van de verdunningen en bewerkingen die je op het monster heb uitgevoerd.

Om de concentratie terug te rekenen, moet je met de o

mgekeerde verdunningsfactor rekenen.

Conclusie en Discussie

Uiteindelijk rapporteer je de gevonden concentratie als conclusie van het experiment. let hierbij wel op dat je conclusie een antwoord is op het doel.

In de discussie geef je aan hoe betrouwbaar je resultaat is.

 

Instructie 1: Voorbereiding en veiligheidskaarten

Voorbereiding

Om een practicum efficiënter en beter uit te voeren moet je een voorbereiding van de practica maken.

Deze voorbereiding neem je mee naar de labzaal. Dit mag in een schrift, op losse blaadjes, met de hand geschreven of uitgeprint. Met een goede voorbereiding kun je het practicum uitvoeren zonder dat je daarvoor het practicumdictaat nodig hebt. Een voorbereiding heeft altijd de onderstaande onderdelen:

Algemeen

Titel:

Welke titel heeft het voorschrift in het practicumdictaat?

Datum voorbereiding:

Op welke datum maak je dit document?

Datum practicum:

Op welke datum is de uitvoering?

Doel en principe

Doel van de proef:

Wat ga je bepalen?

Principe van de proef:

Hoe ga je het bepalen?

(Noteer de techniek en eventueel de reactievergelijking)

Proef in beeld:

 Kun je van de handelingen die je doet een duidelijk stroomschema maken zodat je meer overzicht over de proef krijgt.

 

Naast de voorbereiding moet je ook veiligheidskaarten maken. Deze veiligheidskaarten neem de corveër mee naar de labzaal. Hiervoor hebben we een digitale kaart ontwikkeld. Deze kun je vinden in Cumlaude.

Instructie 2: Gebruiksaanwijzing van de spectrofotometer.

Hieronder kun je deze instructie downloaden.

1.

Vul de cuvetjes van oplossing 0 t/m 5.

De monsteroplossing gaat als laatste in cuvet 6 en 7.

 

2.

Plaats de cuvetjes in de juiste volgorde in de spectrofotometer. Oplossing C0 (de blanco), gaat in het blauwe houder 1. Oplossing C1 gaat in houder 2, etc..

3.

Zet de spectrofotometer aan.

Je ziet nu het hoofdmenu.

Druk op knop 2 (applications).

4.

Druk op knop 1 (wavescan)

Kies een golflengtegebied        waar de golflengte van je oplossing tussen valt.

Bijvoorbeeld: 230 en 600 nm.

5.

Stel eerst 230 nm in en druk op

F3 (ok). Stel daarna 600 nm in en druk op  F3 (ok).

6.

Druk bij de wavescan, scan option

op 3 (fast) en druk op F3 (ok).

7.

Druk bij de wavescan, peak table

op 2 (on) en druk op F3 (ok).

8.

Nu kom je bij wavescan, reference

Nu hoef je alleen op de groene knop te drukken om de blanco te meten

9.

De blanco is gemeten. Om de golflengte waarbij de extinctie maximaal is te bepalen moet je de middelste oplossing van je reeks meten. Deze zit in houder 3 (opl C3).

Om houder 3 te meten druk je op 3 en daarna op de groene knop.

Nu zie je een piek.

Druk op F3 (data) om de extinctie te meten

10.

Van deze piek moet je het hoogste punt opzoeken, dit is de extinctie.

Door met de pijltjes (F1 en F2) opzij te gaan kan je het hoogste punt zoeken.

Als de extinctie gevonden is komt er een vlaggetje te staan. In dit geval is de extinctie 510,3.

Hiermee meet je in het volgende deel.

11.

Druk op de rode knop om af te sluiten.

Druk daarna op de knop F2 (Yes) om af te sluiten.

12.

Nu ben je weer in het hoofdmenu teruggekeerd.

Druk op 1 (basic modes). Druk op 1 (absorbance).

13.

De golflengte die je hebt gemeten typ je hier in. In dit geval is de golflengte 510 nm.

Druk op F3 (ok).

14.

Als er op het schermpje wavescan reference komt te staan druk je op de groene knop en de spectrofotometer begint te meten.

15.

De blanco wordt als eerst gemeten hier komt altijd 0.000 uit.

Door weer op de groene knop te drukken wordt cuvet 2 gemeten.

Door telkens op de groene knop te drukken wordt elke cuvet van 0 tot 7 gemeten.

Schrijf de resultaten op.

16.

Als van elke cuvet de extinctie gemeten is, is je meting afgerond.

Je kunt nu de spectrofotometer uitzetten.

 

Prac.1: Methylrood

Inleiding

Deze proef heeft als doel vertrouwd te raken met het gebruik van de spectrofotometer. Daarnaast gaan we voor de eerste keer de concentratie van een monster bepalen.

Na het opnemen van een extinctiespectrum van een zure oplossing met methylrood wordt de golflengte bepaald waarbij de extinctie het grootst is (λmax). Vervolgens worden van een reeks methylrood-oplossingen de extincties gemeten waarbij C0 als blanco wordt gebruikt. Ook van het monster wordt de extinctie bepaald. De concentratie gaan we bepalen m.b.v. een grafiek.

Reagentia

  • Standaardoplossing Methylrood in ethanol (70%);  Cst ≈ 100 mg/l
  • Zoutzuur-opl (op zaal); 0,1 mol/L

Uitvoering

Standaardreeks (ijklijn)

  • Nummer 6 maatkolven van 100 ml met C0 t/m C5.

  • Maak een standaardreeks m.b.v. het onderstaande pipeteerschema.

 
Pipeteren uit Cst
Zoutzuur (0,1 mol/l) m.b.v. maatcilinder
Maatkolf (100 ml)
C0
0 ml
5 ml
C1
1 ml
5 ml
C2
2 ml
5 ml
C3
3 ml
5 ml
C4
4 ml
5 ml
C5
5 ml
5 ml

 

  • Vul de maatkolven aan en homogeniseer.

Meten met de spectrofotometer

  • Lees eerst de handleiding van de spectrometer en neem de voorzorgen in acht. Als je de handleiding niet begrijpt vraag je eerst voor je begint!

  • Vul 6 cuvetten met de juiste hoeveelheid oplossing.

  • Vul 1 cuvet met de monsteroplossing. Deze hoef je niet te verdunnen.

  • Volg de gebruiksaanwijzing van de spectrofotometer en bepaal van C3 de λmax.

  • Noteer de gevonden golflengte.

  • Stel de juiste golflengte (λmax) in volgens de handleiding.

  • Meet oplossing C0 t/m C6 in hetzelfde apparaat en noteer de gemeten extincties.

  • Maak m.b.v. de meetresultaten een lineaire grafiek in MS Excel en plak deze in je uitwerking.

Uitwerking

Opdracht 1:

Teken op papier een duidelijke grafiek van de ijklijn. Zorg voor de juiste grafiektitel en as-titels.
Teken met een kleurtje de lijn van het monster in de grafiek en lees de concentratie af.

Opdracht 2:

Maak m.b.v. de meetgegevens een grafiek in MS Excel.
Je maakt hiervoor gebruik van een spreadsheet. Deze ga je maken bij de lessen Data. Vraag je docent hoe het moet!
Het spreadsheet bevat de volgende gegevens:

  • Proefgegevens
  • Monsterwaarnemingen
  • Gegevens voor de grafiek
  • Grafiek
  • Conclusie
 
  • Vul je meetgegevens in.
  • Print je spreadsheet uit.
 
  • Teken bij de grafiek de lijn van je monsterwaarnemingen.
  • Lees ook hier de concentratie af.
  • Schrijf je conclusie in het vak van de conclusie.

Neem deze uitwerking mee naar het volgende practicum!

Let op!
De voorbereiding van practicum 2 neemt veel tijd in beslag. Plan hier extra tijd voor in.
 

Afval

Alle oplossingen kunnen door de gootsteen gespoeld worden (Afvalvat 0).

Prac.2: Koper m.b.v. EDTA (fotometrisch).

Inleiding

Koper(II)ionen hebben van zichzelf een licht blauwe kleur. Deze eigen kleur is echter, zeker bij lage concentraties, niet voldoende om een spectrofotometrische bepaling mee te kunnen doen. Een tweede probleem met koper(II)ionen is, dat deze met veel ionen een reactie aangaan waarbij een onoplosbaar product ontstaat. Om dit te voorkomen laat je koper(II)ionen reageren met EDTA.

EDTA is een complexvormer met 2 voordelen: het zorgt er voor dat koper(II)ionen geen neerslag kunnen vormen met anionen en ook geeft EDTA in combinatie met koper(II)ionen een goed meetbare kleur, ook bij lage concentraties. De hexamine voeg je toe omdat EDTA alleen bij een bepaalde pH kan reageren met koper(II)ionen.

Reagentia

  • CuSO4 ·5H2O
  • EDTA (0,05 mol/l)
  • Hexamine-oplossing (250 g/l)

Voorbereiding

Voor dit practicum maak je een ‘proef in beeld’ in je schrift. Je neemt dit mee naar het practicum.

Een ‘proef in beeld’ bestaat uit

  • Practicum nr. met titel
  • Doel
  • Proef in beeld
  • Afval

Om de meetgegevens goed te kunnen verwerken maak je spreadsheet in Excel. Je breidt het spreadsheet van experiment verder uit. Het spreadsheet bevat nu de volgende gegevens:

  • Proefgegevens
  • Verdunningsschema
  • Monsterwaarnemingen
  • Gegevens voor de grafiek
  • Grafiek
  • Berekening concentratie verdunde monsters
  • Conclusie

Dit spreadsheet neem je uitgeprint mee naar het practicum. Let op! Zorg dat de breedte van het spreadsheet op 1 pagina past.

Van de onderstaande chemicaliën maak je een veiligheidskaart. Deze lever je digitaal in op Cumlaude. De student met corvee neemt de geprinte versie mee naar het practicum.

  • Koper(II)sulfaat (vaste stof)

Lever het veiligheidsblad digitaal in op Cumlaude.

Uitvoering

Standaardoplossing (Stockoplossing)

  • Weeg ca. 250 mg CuSO4.5 H2O nauwkeurig af in een weegdoosje, spoel de CuSO4.5 H2O over in een bekerglas van 100 ml.
    • Gebruik hiervoor maximaal 20 ml.
  • Breng de oplossing over in een maatkolf van 50 ml.

Standaardreeks (ijklijn) en monsteroplossing

  • Nummer 6 maatkolven van 50 ml met C0 t/m C5.
  • Pipetteer in deze maatkolven vanuit de standaardoplossing op de juiste wijze 0; 2; 4; 6; 8 en 10 ml.
  • Nummer 2 maatkolven van 50 ml met M1 en M2.
  • Pipetteer in beide maatkolven 5,0 ml monsteroplossing.
  • Voeg aan alle maatkolven het volgende toe:
    • 8 ml 0,05M EDTA (via een doseerunit)
    • 5 ml hexamine -oplossing (250 g/l) (via een doseerunit)
  • Vul de maatkolf aan en homogeniseer.
  • Bepaal van C3 de λmax. Gebruik hiervoor een extinctie-spectrum tussen 600 en 900 nm.
  • Noteer de golflengte met de sterkste absorptie.
  • Meet oplossing C0 t/m C5 en beide monsteroplossing in hetzelfde apparaat en noteer de gemeten extincties.

Uitwerking

Van dit practicum ga je de meetresultaten verwerken. Dit doe je op je uitgeprinte Excel werkblad dat je tijdens je voorbereiding hebt gemaakt.

  • Verwerk de gegevens op de juiste wijze op je spreadsheet.
  • Bepaal de monsterconcentratie.
  • Schrijf je conclusie in het vak van de conclusie.

Neem deze uitwerking mee naar het volgende practicum!

Afval

Alle oplossingen opvangen in afvalvat 1 (anorganische zuren).

Prac.3: IJzer m.b.v. ortho-fenantroline (fotometrisch).

Inleiding

IJzer(II)-ionen geven in een oplossing met een pH van 2 tot 9 met ortho-fenantroline een oranjerood gekleurd complex met de formule: [(C12N2H8)3Fe]2+. De extinctie, bij de juiste golflengte gemeten, is een maat voor de concentratie aan ijzer(II)-ionen in de oplossing.
Zwavelzuur zorgt ervoor dat er geen gele neerslag onstaat (ijzer(II)hydroxide).
Om eventueel aanwezige ijzer(III)-ionen te reduceren tot ijzer-(II)-ionen wordt hydroxyl­ammoniumchloride toegevoegd.
In onderstaande werkwijze wordt de zure oplossing gebufferd door toevoeging van ammoniumacetaat (pH ca. 5 tot 7).

Reagentia

  • ijzer(II)ammoniumsulfaat-hexahydraat (Mohr 's zout)

    p.a. [Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O]

  • zwavelzuur (2 mol/l)
  • ammoniumacetaat-oplossing (200 g/l)
  • o-fenantroline-oplossing (1,00 g/l, aangezuurd)
  • hydroxylammoniumchloride-oplossing (100 g/l)

Voorbereiding

Voor dit practicum moet je een voorbereiding maken in je schrift en meenemen naar het practicum.

Een voorbereiding bestaat uit

  • Practicum nr. met titel
  • Doel
  • Principe (hoef je nog niet in te vullen)
  • Proef in beeld
  • Benodigdheden met hoeveelheden
  • Afval
  • Veiligheidskaarten

Van de onderstaande chemicaliën moet je een veiligheidskaart invullen en inleveren op Cumlaude

  • ijzer(II)ammoniumsulfaat-hexahydraat (Mohr 's zout)
  • zwavelzuur (2 mol/l)
  • o-fenantroline-oplossing (1,00 g/l, aangezuurd)

Van dit practicum moet je de meetresultaten verwerken.

Maak m.b.v. de meetgegevens een lineaire grafiek in MS Excel. Maak gebruik van het spreadsheet die je hebt gemaakt bij de lessen Data.

  • Na afloop van het experiment moet je het gehalte ijzer in de maatkolven M1 en M2 aan je practicumdocent rapporteren.
  • Lever het spreadsheet digitaal in op Cumlaude.

Uitvoering

Standaardoplossing (Stockoplossing)
  • Weeg ca. 150 mg ijzer(II)ammoniumsul­faat-hexahy­draat nauwkeurig af
  • Los op in 50 ml demiwater en 5 ml zwavel­zuur.
    • Door even te verwarmen lost de stof beter op.
  • Koel eventueel af en breng over in een maatkolf van 250,0 ml
  • Vul de maatkolf aan en homogeniseer.
Verdunning
  • Pipetteer van de standaardoplossing 25,00 ml in een maatkolf van 250 ml.
  • Vul de maatkolf aan en homogeniseer.

Je hebt nu de standaardverdunning gemaakt.

Standaardreeks (ijklijn) en monsteroplossing
  • Nummer 6 maatkolven van 50 ml met C0 t/m C5.
  • Nummer 2 maatkolven van 50 ml met M1 en M2 en je eigen naam.
  • Stel een standaardreeks samen door uit de tweede maatkolf van 250,0 ml te pipetteren volgens het onderstaande pipeteerschema.
  • Voeg ook de reagentia uit de doseerunits toe.
    • Vergeet de maatkolven M1 en M2 niet.

 
Standaard verdunning
Monster oplossing
Doseerunit
o-fenantroline-oplossing
Hydroxylammo-niumchloride-oplossing
Ammonium-acetaat-oplossing
Maatkolf (50 ml)
C0
0 ml
 
5,0 ml
2,0 ml
5,0 ml
C1
5 ml
 
5,0 ml
2,0 ml
5,0 ml
C2
10 ml
 
5,0 ml
2,0 ml
5,0 ml
C3
15 ml
 
5,0 ml
2,0 ml
5,0 ml
C4
20 ml
 
5,0 ml
2,0 ml
5,0 ml
C5
25 ml
 
5,0 ml
2,0 ml
5,0 ml
M1
 
10,0 ml
5,0 ml
2,0 ml
5,0 ml
M2
 
10,0 ml
5,0 ml
2,0 ml
5,0 ml

 

  • Zwenk de maatkolven na iedere toevoeging.
  • Vul de maatkolf aan en homogeniseer.
  • Laat de oplossingen ongeveer 15 min staan om kleur op te bouwen.
  • Bepaal m.b.v. de derde standaardoplossing λmax.
  • Meet bij die golflengte de extincties van de standaardreeks en van beide monsters.
  • Voer de metingen op de voorgeschreven wijze uit.

Uitwerking

Van dit practicum verwerk je de meetresultaten. Dit doe je op je uitgeprinte Excel werkblad dat je tijdens je voorbereiding hebt gemaakt.

  • Verwerk de gegevens op de juiste wijze op je spreadsheet.
  • Bepaal de monsterconcentratie.
  • Schrijf je conclusie in het vak van de conclusie.

Neem deze uitwerking mee naar het volgende practicum!

Afval

  • Ongekleurde oplossingen mogen door de gootsteen weggespoeld worden.
  • Gekleurde oplossingen in afvalvat 1.

Prac.4: IJzer m.b.v. ortho-fenantroline (fotometrisch).

Inleiding

Je gaat voor de tweede keer dit practicum uitvoeren. Omdat je de handelingen al een keer gedaan hebt kunnen we na dit practicum de nadruk leggen op de verwerking van je meetgegevens. Hier gaan we een grote stap in maken.

Voorbereiding

Voor dit practicum hoef je geen ‘proef in beeld’ maken. Deze heb je nog van het vorig practicum.

Om de meetgegevens goed te kunnen verwerken pas je het Excel-spreadsheet aan. Je breidt het spreadsheet van experiment verder uit. Het spreadsheet is gelijk aan dat van practicum 3.

Voor de uitwerking ga je gebruik maken van formules en functies. Je hebt al geoefend met de berekeningen, maar hoe zet je die om in Excel-formules? Vraag je docent hoe het moet!

Van de onderstaande chemicaliën maak je een veiligheidskaart. Deze lever je digitaal in op Cumlaude. De student met corvee neemt de geprinte versie mee naar het practicum.

  • o-fenantroline-oplossing (1,00 g/l, aangezuurd)

Lever het veiligheidsblad digitaal in op Cumlaude.

Uitwerking

Van dit practicum verwerk je de meetresultaten.

  • Verwerk de gegevens op de juiste wijze op je spreadsheet.
  • Maak je berekeningen met Excel-formules
  • Bepaal de monsterconcentratie.
  • Schrijf je conclusie in het vak van de conclusie.

Prac.5: Fosforzuurgehalte in cola (fotometrisch).

Inleiding

Fosforzuur wordt soms op etiketten ook wel aangeduid met alleen het E-nummer: E338. Daarmee valt deze toevoeging in de categorie van voedingszuren. Het zit in de frisdrank om de sterke en frisse smaak te maken. Daarbij dient het ook als een soort smaakversterker. Vanzelfsprekend geeft fosforzuur een erg zure smaak. Het gebruik van fosforzuur (theoretische waarde is 190 mg per 330 mL) zorgt er ook voor dat de zuurgraad van cola erg hoog is. Cola heeft een pH-waarde van 2,5.

De combinatie van ingrediënten in cola maakt dat het niet erg gezond is voor je gebit. Bij pH-waardes lager dan 5,5 wordt namelijk je tandglazuur aangetast. En door de sterke zuurheid van cola, is dat significant. Daarbij komt nog eens dat suiker in de mond al vergist wordt, door de daar aanwezige bacteriën. Hierbij ontstaat er ook weer een zuur, dat je tanden aantast. Daarbij is er dan nog het fosforzuur dat het calcium van het glazuur verwijdert.

Aan het ontgaste cola monster wordt molybdeenzuur toegevoegd, waarna met ascorbinezuur het ontstane fosformolybdeenzuur tot een blauwgekleurde verbinding wordt gereduceerd. De extinctie bij 885 nm is een maat voor de concentratie.

Reagentia

  • cola, ontgast
  • ascorbinezuur-reagens I:
    • cascorbinezuur = 20 g/l
  • ascorbinezuur-reagens II (molybdaat reagens):
    • cammoniumheptamolybdaat = 16,8 g/l ((NH4)6Mo7O24 .4H2O)
    • ckaliumantimonyltartraat = 0,50 g/l (KSbOC4H4O6 .½H2O)
    • Oplossen in 2M zwavelzuur-oplossingen
  • stamstandaard fosforzuur: cfosforzuur = 1370 mg/l

Voorbereiding

Voor dit practicum maak je een ‘proef in beeld’ in je schrift. Je neemt dit mee naar het practicum.

Een ‘proef in beeld’ bestaat uit

  • Practicum nr. met titel
  • Doel
  • Proef in beeld
  • Afval

Om de meetgegevens goed te kunnen verwerken maak je spreadsheet in Excel. Je breidt het spreadsheet van experiment verder uit. Het spreadsheet bevat nu de volgende gegevens:

  • Proefgegevens
  • Inweeg/Volume
  • Tussenverdunning
  • Verdunningsschema
  • Monsterwaarnemingen
  • Gegevens voor de grafiek
  • Grafiek
  • Berekening trendlijn
  • Berekening concentratie verdunde monsters
  • Terugrekenen naar monsterconcentratie
  • Conclusie
  • Discussie

Van de onderstaande chemicaliën maak je een veiligheidskaart. Deze lever je digitaal in op Cumlaude. De student met corvee neemt de geprinte versies mee naar het practicum.

  • fosforzuur-opl

Lever het veiligheidsbladen digitaal in op Cumlaude.

Uitvoering

  • Verdun de stamstandaard fosforzuur zelf door zodat je een standaardoplossing krijgt van Cfosforzuur = 5,48 mg/l.
    • Laat deze berekening vooraf zien aan je practicumdocent!
  • Pipetteer vervolgens 0, 5, 10, 15, 20 en 25 ml van de standaardoplossing in maatkolven van 50 ml.
    • Niet aanvullen met demiwater.
Maken van een monster oplossing:
  • Om een tussenverdunning te maken moet je 5 ml monster pipetteren in een maatkolf van 50 ml.
    • Wel aanvullen met demiwater.
    • De tussenverdunning voer je uit in duplo. (2 maakkolven)
  • Om de monsteroplossing te maken moet je uit de tussenverdunning 1,0 ml pipetteren in een maatkolf van 50 ml. Je krijgt nu M1 uit eerste tussenverdunning en M2 uit de tweede tussenverdunning.
    • Niet aanvullen met demiwater.
Voorbereiden en uitvoeren van de meting:
  • Vul de kalibratiestandaarden en monsteroplossingen aan maximaal tot halverwege met demiwater.
  • Voeg 5 ml reagens I (ascorbinezuur reagens) toe aan iedere maatkolf
  • Voeg 10 ml reagens II (molybdaat reagens) toe aan iedere maatkolf en meng voorzichtig.
  • Vul aan met demiwater.
  • Homogeniseer de oplossingen.

 

  • Meet na 10 tot 30 minuten de extinctie van de ijkreeks en het monster t.o.v. de blanco bij 885 nm.

Uitwerking

Van dit practicum verwerk je de meetresultaten.

  • Verwerk de gegevens op de juiste wijze op je spreadsheet.
  • Maak je berekeningen met Excel-formules
  • Bepaal de monsterconcentratie.
  • Schrijf je conclusie in het vak van de conclusie.
  • Vergelijk in het spreadsheet de door jouw gevonden waarden met de theoretische waarde (inleiding). Zet je bevinding in de ‘discussie’.
  • Lever het spreadsheet digitaal in op Cumlaude.

De moeilijkheid bij de uitwerkingen van dit practicum zitten op twee punten.

  • Je maakt je verdunningsreeks uit een voorraad oplossing. Dit is moeilijk te verwerken in je spreadsheet.
  • Je verdunt je monsteroplossing twee keer. In je spreadsheet heb je ruimte om één monsterverdunning te verwerken. Hier moet je een oplossing voor vinden.

Afval

Ongekleurde oplossingen mogen door de gootsteen.

Gekleurde oplossingen mogen in afvalvat 3.

Prac.6: Koper m.b.v. EDTA (fotometrisch). (Cijferproef)

Inleiding

Koper(II)ionen hebben van zichzelf een licht blauwe kleur. Deze eigen kleur is echter, zeker bij lage concentraties, niet voldoende om een spectrofotometrische bepaling mee te kunnen doen. Een tweede probleem met koper(II)ionen is, dat deze met veel ionen een reactie aangaan waarbij een onoplosbaar product ontstaat. Om dit te voorkomen laat je koper(II)ionen reageren met EDTA.

EDTA is een complexvormer met 2 voordelen: het zorgt er voor dat koper(II)ionen geen neerslag kunnen vormen met anionen en ook geeft EDTA in combinatie met koper(II)ionen een goed meetbare kleur, ook bij lage concentraties. De hexamine voeg je toe omdat EDTA alleen bij een bepaalde pH kan reageren met koper(II)ionen.

Reagentia

  • CuSO4 .5H2O
  • EDTA 0,05 mol/l
  • Hexamine-oplossing (250 g/l)

Voorbereiding

Voor dit practicum ga je je oude ‘proef in beeld’ beoordelen en eventueel aanpassen. De proef heb je eerder gedaan (practicum 2). Misschien dat je je ‘proef-in-beeld’ wil verbeteren omdat je er de eerste keer niet goed mee kon werken. Bij deze cijferproef mag je alleen van je proef-in-beeld werken!

Een ‘proef in beeld’ bestaat uit

  • Practicum nr. met titel
  • Doel
  • Proef in beeld
  • Afval

Van de onderstaande chemicaliën maak je een veiligheidskaart. Deze lever je digitaal in op Cumlaude. De student met corvee neemt de geprinte versies mee naar het practicum.

  • EDTA-oplossing
  • Hexamine-oplossing

Lever het veiligheidsbladen digitaal in op Cumlaude.

Uitvoering

Standaardoplossing (Stockoplossing)
  • Weeg ca. 250 mg CuSO4.5 H2O nauwkeurig af in een weegdoosje, spoel de CuSO4.5 H2O over in een bekerglas van 100 ml.
    • Gebruik hiervoor maximaal 20 ml.
  • Breng de oplossing over in een maatkolf van 50 ml.
Standaardreeks (ijklijn) en monsteroplossing
  • Nummer 6 maatkolven van 50 ml met C0 t/m C5.
  • Pipetteer in deze maatkolven vanuit de standaardoplossing op de juiste wijze 0; 2; 4; 6; 8 en 10ml.
  • Nummer 2 maatkolven van 50 ml met M1 en M2.
  • Pipetteer in maatkolf M1 5,0 ml van monsteroplossing 1.
  • Pipetteer in maatkolf M2 5,0 ml van monsteroplossing 2.
  • Voeg aan alle maatkolven het volgende toe:
    • 8 ml 0,05M EDTA (via een doseerunit)
    • 5 ml hexamine -oplossing (250 g/l) (via een doseerunit)
  • Vul de maatkolf aan en homogeniseer.
  • Bepaal van C3 de λmax. Gebruik hiervoor een extinctie-spectrum tussen 600 en 900 nm.
  • Noteer de golflengte met de sterkste absorptie.
  • Meet oplossing C0 t/m C5 en beide monsteroplossing in hetzelfde apparaat en noteer de gemeten extincties.
  • Voer de metingen op de voorgeschreven wijze uit.

Uitwerking

Van dit practicum verwerk je de meetresultaten. Hiervoor maak je gebruik van het rekenvel dat je hieronder kunt downloaden. Leveren deze voor het einde van het practicum digitaal in op Cumlaude.

 

Afval

Alle oplossingen opvangen in afvalvat 1 (anorganische zuren).

  • Het arrangement Per 1.2 Practicum Chemie is gemaakt met Wikiwijs van Kennisnet. Wikiwijs is hét onderwijsplatform waar je leermiddelen zoekt, maakt en deelt.

    Auteur
    ROC van Twente L&P BOL Chemie
    Laatst gewijzigd
    07-11-2024 13:45:18
    Licentie

    Dit lesmateriaal is gepubliceerd onder de Creative Commons Naamsvermelding-GelijkDelen 3.0 Nederland licentie. Dit houdt in dat je onder de voorwaarde van naamsvermelding en publicatie onder dezelfde licentie vrij bent om:

    • het werk te delen - te kopiëren, te verspreiden en door te geven via elk medium of bestandsformaat
    • het werk te bewerken - te remixen, te veranderen en afgeleide werken te maken
    • voor alle doeleinden, inclusief commerciële doeleinden.

    Meer informatie over de CC Naamsvermelding-GelijkDelen 3.0 Nederland licentie.

    Aanvullende informatie over dit lesmateriaal

    Van dit lesmateriaal is de volgende aanvullende informatie beschikbaar:

    Toelichting
    Practicum Chemie Periode 1.2 - Spectrofotometrie
    Leerniveau
    MBO, Niveau 3: Vakopleiding; MBO, Niveau 4: Middenkaderopleiding;
    Eindgebruiker
    leerling/student
    Moeilijkheidsgraad
    gemiddeld
    Studiebelasting
    40 uur 0 minuten

    Bronnen

    Bron Type
    Werking van de spectrofotometer
    https://www.youtube.com/watch?v=pxC6F7bK8CU     		Video

  • Downloaden

    Het volledige arrangement is in de onderstaande formaten te downloaden.

    Metadata

    LTI

    Leeromgevingen die gebruik maken van LTI kunnen Wikiwijs arrangementen en toetsen afspelen en resultaten terugkoppelen. Hiervoor moet de leeromgeving wel bij Wikiwijs aangemeld zijn. Wil je gebruik maken van de LTI koppeling? Meld je aan via info@wikiwijs.nl met het verzoek om een LTI koppeling aan te gaan.

    Maak je al gebruik van LTI? Gebruik dan de onderstaande Launch URL’s.

    Arrangement

    IMSCC package

    Wil je de Launch URL’s niet los kopiëren, maar in één keer downloaden? Download dan de IMSCC package.

    Voor developers

    Wikiwijs lesmateriaal kan worden gebruikt in een externe leeromgeving. Er kunnen koppelingen worden gemaakt en het lesmateriaal kan op verschillende manieren worden geëxporteerd. Meer informatie hierover kun je vinden op onze Developers Wiki.

  • Wikiwijs is een dienst van